Experimental study on bipolar membrane electrodialysis of high-salt mine water concentrate
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摘要:
基于高盐矿井水的零排放和资源化利用，采用BP-A-C-BP三隔室构型的双极膜电渗析处理高盐矿井水浓缩液。以河北某矿高盐矿井水为原水，经过预处理+RO+脱碳+浓水RO+ED浓缩，最终浓缩液TDS质量浓度达到93 040 mg/L，进行双极膜电渗析试验，探究了电流密度、循环流量以及极室电解质浓度对于双极膜电渗析产酸碱效果的影响。结果表明：电流密度10～40 mA/cm2，随着电流密度的增大，操作电压升高，电流效率和产能逐渐减小，能耗逐渐增加，最佳电流密度为30 mA/cm2；循环流量10～30 L/h，随着循环流量的增大，电流效率和产能上升、能耗降低，进一步提高循环流量至40 L/h时反而增加能耗，降低产能，最佳循环流量为30 L/h；极室电解质浓度不宜过低、过高，容易增加能耗，浓度适中时的双极膜电渗析的水解离效果最好，最佳极室电解质浓度为2%。初始盐室浓缩液4 L、酸室和碱室分别为去离子水1.5 L、极室2%硫酸钠溶液2 L，电流密度为30 mA/cm2，极室循环流量为60 L/h，其他各室循环流量为30 L/h，运行120 min时，酸、碱浓度分别为6.91%、5.38%，达到试验预期目标，电流效率、产能及能耗分别为74.21%、1.49 kg/(m2·h)、1.66 kWh/kg。经双极膜电渗析工艺产生的酸碱液可用于高盐矿井水零排放工艺以及煤炭下游产业链中，实现了浓缩液的非相变资源化，避免出现杂盐难处理的问题，同时也提高了废水的经济价值。
Abstract:Based on the zero discharge and resource utilization of high-salt mine water, BP-A-C-BP three-chamber configuration bipolar membrane electrodialysis is used to treat high-salt mine water concentrate. Taking the high-salt mine water of a mine in Hebei as the raw water, after pretreatment + RO + decarburization + concentrated water RO + ED concentration, the final concentrate TDS reaches 93 040 mg/L, and the bipolar membrane electrodialysis test is carried out. The effects of current density, circulating flow rate and electrolyte concentration in the polar chamber on the acid and alkali production by bipolar membrane electrodialysis are investigated.The results show that in the current density range of 10-40 mA/cm2, with the increase of current density, the operating voltage increases, the current efficiency and capacity decrease gradually, and the energy consumption increases gradually. The optimal current density is 30 mA/cm2. When the circulating flow rate is in the range of 10-30 L/h, with the increase of the circulating flow rate, the current efficiency and production capacity increase, and the energy consumption decreases. Further increasing the circulating flow rate to 40 L/h will increase the energy consumption and reduce the production capacity. The optimal circulating flow rate is 30 L/h. The electrolyte concentration in the polar chamber should not be too low or too high, which is easy to increase energy consumption. The hydrolysis effect of bipolar membrane electrodialysis is the best when the concentration is moderate, and the optimal electrolyte concentration is 2%. The initial salt chamber concentrate of 4 L, the acid chamber and the alkali chamber are respectively 1.5 L deionized water and 2 L of 2% sodium sulfate in polar chamber. The current density is 30 mA/cm2, the circulating flow rate in polar chamber is 60 L/h, and the circulating flow rate in other chambers is 30 L/h. After 120 min of operation, the acid and alkali concentrations are 6.91% and 5.38%, respectively, which reach the expected target of the experiment. The current efficiency, productivity and energy consumption are 74.21%, 1.49 kg/(m2·h) and 1.66 kWh/kg, respectively. The acid and alkali solution produced by bipolar membrane electrodialysis process can be used in the zero discharge process of high-salt mine water and the downstream industrial chain of coal to realize the non-phase change resource of concentrated liquid. It avoids the problem of miscellaneous salt difficult to deal with, and also improves the economic value of wastewater.
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0. 引 言
我国相对“富煤、贫油、少气”的资源特点决定了煤炭能源的主体地位[1]，西部地区是我国的主要产煤区，但西部地区水资源短缺[2-3]。开采煤炭的过程中不可避免的伴随着大量的矿井水产生，据统计，我国矿井水中约30%为高盐矿井水，而西北地区高盐矿井水的比例超过50%，成为制约西北煤矿发展最为突出的问题[4-7]。高盐矿井水含盐量高于1 000 mg/L，必须经过严格的处理，随意排放将造成土壤盐碱化、污染地表水等问题，并且不满足当地环保部门矿井水零排放要求[8-9]。
目前的除盐工艺主要为蒸馏法、电渗析法和反渗透法等[10-12]，为实现高盐矿井水零排放，工业上常采用传统蒸发结晶工艺处理最终浓盐水，无机资源以结晶盐的形式进行回收，但蒸发结晶法存在能耗大、杂盐难处置等问题[13-15]。在浓盐水清洁处理方面，基于双极膜电渗析产酸碱的原理，提出“预处理+膜浓缩+双极膜水解离”新工艺，双极膜电渗析（BMED）由于能耗较低、产能较高、环境友好等原因被广泛应用[16-18]。浓盐水的处理是煤化工废水实现近零排放的最后关键环节，孙哲等[19]采用三隔室型BMED技术，将煤化工浓盐水纳滤产水作为原料制备酸碱，并探究各操作条件对试验结果的影响，在最佳工艺条件下，产品酸、碱浓度分别达到3.260%、3.132%，满足作为树脂再生工艺中的再生液要求，并将其应用于煤化工锅炉给水工艺，最终实现浓盐水的资源化和零排放的目标。汤颖岚等[20]采用BMED技术，以硫酸钠溶液为原料，探究各操作条件对双极膜电渗析资源化硫酸钠制备硫酸和氢氧化钠的影响，在最优条件下，酸碱收率可达90%，电流效率介于60%～80%，盐转化率和酸碱纯度均可达98%。为进一步了解双极膜电渗析技术在高盐废水处理领域的研究进展，黄灏宇等[21]对比分析了3种BMED操作模式的优缺点，并针对离子交换膜同离子泄漏引起的酸碱产物含量较低问题进行探讨，认为“进料−出料”操作模式是现阶段更适用于连续化工业应用的操作模式，解决了酸碱产物含量过低造成产物难以充分利用的问题。然而，目前BMED技术工程应用的案例较少，针对不同行业高盐废水开展试验研究，通过试验积累实践经验，具有现实意义。
笔者采用BP-A-C-BP三隔室构型的BMED工艺处理高盐矿井水浓缩液，探究电流密度、循环流量以及极室电解质浓度对BMED产酸碱效果的影响，将浓缩液转化为一定浓度的酸碱，回用于煤炭行业产业链中，实现浓缩液的非相变资源化，优化高盐矿井水“零排放”工艺。
1. 试 验
1.1 试验材料与装置
1）试验水质。试验用水为河北某矿高盐矿井水经过药剂软化+混凝沉淀+过滤+离子交换软化+RO+脱碳+浓水RO+ED浓缩，矿井水原水和浓缩液水质指标见表1。
表 1 矿井水原水和浓缩液水质指标Table 1. Quality of raw water and concentrate of mine water项目 TDS质量浓度
/(mg·L−1)电导率
/(mS·cm−1)pH值 硬度
/ (mmol·L−1)Cl−质量浓度
/(mg·L−1)SO4 2−质量浓度
/(mg·L−1)原水 4 360 6.82 8.42 16.6 1 213 2 098 浓缩液 93 040 156 7.86 <0.05 21 332 38 458 2）试验药剂。无水硫酸钠、盐酸、氢氧化钠均为化学纯；去离子水：电导率< 5 μS/cm，实验室自制。
3）试验仪器。试验所用BMED膜堆为三隔室构型，框架为JRHB2711型，双极膜为BPM-Ⅰ，均相阴离子交换膜JAM-Ⅱ，均相阳离子交换膜JCM-Ⅱ，均为北京洁睿环保科技有限责任公司生产，膜性能参数见表2；直流稳压电源：MP3020D型；多参数水质分析仪：WTW Multi 340i；pH计：PHS-3C型。
表 2 膜性能参数Table 2. Membrane performance parameters类型 型号 外观 厚度/mm 交换容量/（mmol·g−1） 含水量/
%跨膜电压/
V迁移数 爆破强度/
MPa双极膜 BPM-Ⅰ 阳面棕黄色
阴面浅灰色0.16～0.23 阳面1.4～1.8
阴面0.7～1.135～40 0.9～1.6 — >0.25 阳膜 JCM-Ⅱ 灰色 0.16～0.23 1.8～2.2 33～40 — 0.95～0.99 >0.25 阴膜 JAM-Ⅱ 淡黄色 0.16～0.23 1.8～2.0 24～28 — 0.90～0.95 >0.25 1.2 试验方法
1）盐室、酸室、碱室、极室分别放入浓缩液4 L、去离子水1.5 L、去离子水1.5 L、质量浓度为2%硫酸钠溶液2 L，启动水泵，同时缓慢调节各室的流量计，极水保持在60 L/h，其余各室初始流量为40 L/h。循环约1～2 min，确保膜堆中的气体全部排出。
2）连接电源，采用恒流变电压运行方式，考察电流密度、循环流量和极室电解质浓度对BMED的影响。试验采用封闭循环法，即试验过程中不补充盐水、不排放酸碱。每隔 30 min从盐室、酸室、碱室中取样，测定盐室电导率、酸室酸度及碱室碱度，并记录电压的变化。
BMED的试验流程如图1所示。
1.3 试验分析测定及计算方法
盐室溶液pH和电导率分别由pH计和多参数水质分析仪进行测定；碱室溶液的碱度及酸室溶液酸度采用中和滴定法测定，分别以酚酞和甲基橙为指示剂。
矿井水浓缩液中主要含$ {\text{Na}}^{\text{+}} $、$ {\text{Cl}}^{{-}} $和$ \text{SO}_{\text{4}}^{{2-}} $，经BMED处理后，实际生成的酸为混酸，即盐酸和硫酸的混合物，而碱纯度较高。理论上双极膜水解离产生的H+和OH−量是相等的，因碱的纯度较高、经济价值更大，因此按产NaOH量来对试验进行评价。电流效率η(%)、能耗E (kWh/kg)、产能C (kg/(m2·h))计算方式见式（1）、式（2）、式（3）：
$$ \eta=\frac{C_t V_t F}{n I t} $$ (1) $$ E=\int_0^t \frac{U I}{C_t V_t M} {\rm{d}} t$$ (2) $$ C=\frac{W_{\rm{f}}}{tV_{\text {m}}}$$ (3) 式中：Ct为t时刻NaOH的质量浓度，%；Vt为t时刻碱室NaOH的体积L；F为法拉第常数96 500 C/mol；n为膜堆单元数（本试验中膜对数为5）；I为膜堆电流，A；t为反应时间，h；U为膜堆电压，V；M为NaOH的摩尔质量，40 g/mol。Wf为产NaOH的质量，kg；Vm为双极膜的有效面积，m2（本试验中有效面积为0.018 m2）。
2. 试验结果与分析
2.1 电流密度的影响
电流密度是影响BMED水解离效果的重要参数，改变电流密度分别为10、20、30、40 mA/cm2。试验过程中碱室浓度及其各项评价指标如图2所示。
由图2a可以看出，不同的电流密度下，操作电压变化趋势一致，随着电流密度的增大而升高。图2b中，相同的运行时间，碱室浓度随着电流密度的增大而升高。图2f中，随着电流密度的增大，盐室电导率随时间降低更块。图2c、2d、2e中，随着时间的增加，电流效率和产能都在逐渐减小，能耗在逐渐增加。这是由于电流密度的增大，使得离子迁移速率加快，阴、阳膜不能完全截留水解离后的H+和$ {\text{OH}}^{{-}} $，导致其泄露进入盐室，能耗增加。试验运行120 min时，电流密度为30、40 mA/cm2的条件下均可以达到碱度5%的目标。电流密度为40 mA/cm2时，虽然其产能是30 mA/cm2时的1.17倍，但其能耗也增大到30 mA/cm2时的1.21倍，并且30 mA/cm2时的电流效率更高，为此，最佳电流密度为30 mA/cm2。
2.2 循环流量的影响
稳定电流密度为30 mA/cm2，极室外其余各室流量相等，改变其余各室流量分别为10、20、30、40 L/h，试验过程中碱室浓度及各项评价指标如图3所示。
图3a中，同一时刻，操作电压随着循环流量的增大而降低，是因为循环流量的增大，加剧了溶液的湍流程度，使得膜表面滞留层变薄，电阻减小，操作电压降低。图3b、3c、3d、3e、3f中，对于10～30 L/h的循环流量，相同的运行时间，随着循环流量的增大，碱室浓度、电流效率和产能上升，能耗和盐室电导率降低。但循环流量由30 L/h继续增大到40 L/h，各指标变化与之前相反。说明增大循环流量提高了离子迁移速率，有利于碱室浓度的提高，但是循环流量过大，导致盐室溶液自我循环，盐室溶液纵向流动，剪切力增大，但穿透膜的能力减小，离子迁移速率降低。试验运行120 min时，循环流量为30、40 L/h的条件下均可以达到碱度5%的目标。循环流量为30 L/h时，电流效率及产能最高，能耗最低。
2.3 极室电解质浓度的影响
稳定电流密度为30 mA/cm2，极室外其余各室流量均为30 L/h，改变极室硫酸钠溶液质量分数分别为1%、2%、3%、4%，试验过程中碱室浓度及各项评价指标如图4所示。
由图4可以看出，在试验范围内电解质浓度对电压、碱室浓度、产能和盐室电导率影响较小，对电流效率和能耗有一定的影响。试验运行120 min时，电解质质量分数1%～4%的条件下均可以达到预期碱度5%的目标。极室电解质质量分数为2%的条件下运行效果较好，电流效率及产能最高，能耗最低。
在电流密度为30 mA/cm2、极室循环流量60 L/h、其他各室循环流量为30 L/h、极室电解质质量分数为2%最佳条件下，运行120 min时，测定酸、碱浓度分别为6.91%、5.38%，达到了大于5%的目标，此时电流效率、产能及能耗分别为74.21%、1.49 kg/(m2·h)、1.66 kWh/kg。
3. 产品酸、碱的利用途径
根据双极膜电渗析产酸、碱液特征和煤炭下游产业链生产的需求，产品酸、碱有以下利用途径。
3.1 产品酸的利用途径
1）酸液可用于高盐矿井水零排放工艺流程预处理中的离子交换软化工艺，作为离子交换树脂的再生剂，用于树脂的预处理及再生，使树脂恢复交换能力。
2）酸液可用于高盐矿井水零排放工艺流程预处理中的吹脱工艺，用于调节pH，使高盐矿井水达到脱碳降碱的目的。
3）酸液可用于高盐矿井水零排放工艺流程电渗析膜浓缩、双极膜电渗析水解离工艺中膜的化学清洗，通过一定浓度的酸液循环，清洗膜表面化学污染。
3.2 产品碱的利用途径
1）碱液可用于高盐矿井水零排放工艺流程预处理中的药剂软化工艺，可以代替部分石灰，用于去除水的硬度。
2）碱液可用于高盐矿井水零排放工艺流程电渗析膜浓缩、双极膜电渗析水解离工艺中的膜清洗，通过一定浓度的碱液循环，清洗膜表面有机污垢。
3）碱液可用于煤炭下游产业链中的高铝粉煤灰预脱硅工艺中。碱溶法预脱硅，有利于减少石灰石消耗量以及废渣排放量，降低能耗。
多余的产品酸、碱可用于煤炭下游产业链中，如火力发电、煤化工等领域的化学水处理中。产品酸、碱的利用实现了浓盐水的非相变资源化，真正意义上的清洁生产与利用，提高了废水的经济价值。
4. 结 论
1）随着电流密度的增大，操作电压升高，电流效率和产能逐渐减小，能耗逐渐增加；电流密度30 mA/cm2时BMED水解离效果最好。
2）循环流量10～30 L/h，随循环流量的增大，电流效率和产能上升、能耗降低；进一步提高循环流量反而增加能耗，降低产能，最佳循环流量为30 L/h。
3）极室电解质浓度不宜过低、过高，容易增加能耗，浓度适中BMED的水解离效果最好，最佳电解质浓度为2%。
最佳运行条件下，120 min时达到预期酸、碱浓度5%的目标，电流效率、产能及能耗分别为74.21%、1.49 kg/(m2·h)、1.66 kWh/kg。酸碱液可用于高盐矿井水零排放工艺以及煤炭下游产业链中，降低系统处理成本，实现浓缩液的非相变资源化。
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表 1 矿井水原水和浓缩液水质指标
Table 1 Quality of raw water and concentrate of mine water
项目 TDS质量浓度
/(mg·L−1)电导率
/(mS·cm−1)pH值 硬度
/ (mmol·L−1)Cl−质量浓度
/(mg·L−1)SO4 2−质量浓度
/(mg·L−1)原水 4 360 6.82 8.42 16.6 1 213 2 098 浓缩液 93 040 156 7.86 <0.05 21 332 38 458 
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表 2 膜性能参数
Table 2 Membrane performance parameters
类型 型号 外观 厚度/mm 交换容量/（mmol·g−1） 含水量/
%跨膜电压/
V迁移数 爆破强度/
MPa双极膜 BPM-Ⅰ 阳面棕黄色
阴面浅灰色0.16～0.23 阳面1.4～1.8
阴面0.7～1.135～40 0.9～1.6 — >0.25 阳膜 JCM-Ⅱ 灰色 0.16～0.23 1.8～2.2 33～40 — 0.95～0.99 >0.25 阴膜 JAM-Ⅱ 淡黄色 0.16～0.23 1.8～2.0 24～28 — 0.90～0.95 >0.25
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百度学术
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