0.   引　　言

近些年，我国聚焦“双碳”目标和绿色发展之路的不断深入推进，选煤是煤炭清洁利用的必经之路，煤泥脱水作为选煤厂生产的核心环节之一，直接影响水资源的和尾煤资源的回收利用，对选煤厂的产品水分、生产效率和环境保护具有重要意义，随着采煤机械化、智能化的发展，细粒煤泥不断增加，原煤煤质变差，煤炭废水的固液分离已经成为行业焦点问题^[1-3]。

国内外学者针对煤泥压滤效果、滤饼结构等开展了较多研究，比如任晓汾等^[4]研究发现，在加压脱水中添加OP系列的表面活性剂对煤泥有一定的助滤作用，药剂浓度为400 g/t时，滤饼水分降至最低点；夏畅斌等^[5]发现在细粒煤浆加入阴离子表面活性剂SDS后，滤饼水分降低至10%，加入阳离子表面活性剂DAB滤饼水分降低至3%～4%；李玉霞等^[6]选用不同的表面活性剂对山西选煤厂细粒煤泥水进行了一系列脱水试验研究，研究结果表明，非离子表面活性剂硅油在用量仅为20 g/t脱水效果明显，可降低滤饼水分4.1%。闫奋飞等^[7]对比了7种不同表面活性剂的脱水试验，还研究了煤油作为溶剂和表面活性剂混合的新过滤介质对煤泥脱水的影响。结果表明：非离子表面活性剂在试验过程中助滤效率最好，Span-80用量仅为60 g/t时，滤饼水分较空白试验降低3.1%。邓铃等^[8-9]通过试验分析了煤泥压滤脱水阶段压力对污泥滤饼水分的影响，结果表明过高的压力会增加固液分离的消耗，加快滤板和滤布的磨损，煤泥水压滤的压力一般控制在0.6~0.8 MPa之间较为合适；石常省^[10]等人采用扫描电镜法分析了细粒煤压滤滤饼的微观结构，分析不同粒度细粒煤压滤滤饼结构。赵扬等^[11]采用分层切片和扫描电镜法测试了滤饼孔隙率。IRITANI等^[12-14]研究了压滤过程中过滤压力和滤饼结构的关系，随着过滤压力的增加，滤饼的平均质量比阻增大，滤饼结构的渗透性能降低。整体而言，针对加压过滤过程的加压脱水效果，尤其是滤饼结构特性仍需进一步研究^[15-16]。

利用自主设计的新型加压脱水效果智能监测试验装置，对比了加入2种表面活性剂（OP-10、TX-10）后煤泥水的压滤脱水效果，测量分析了过滤速度、滤饼水分、毛细吸水时间、滤饼平均质量比阻、润湿热和压缩脱水指数等，最后采用CT扫描技术结合迂曲度、渗透率等一系列指标，来微观分析滤饼结构，为煤泥高效加压脱水提供理论和技术指导。

1.   材料与方法

1.1   试验材料

1.1.1   煤泥样品

试验所用煤泥采集自山西马兰矿选煤厂浓缩机底流，经烘干、密封保存后备用。此试验根据国家标准对干煤泥进行工业分析（GB/T 212—2008）、小筛分分析（GB/T 477—2008），并对其进行了元素分析，结果见表1和表2，由表可知，煤泥灰分为63.83%，矿物成分质量分数较高，煤泥挥发分为18.25%，为中高变质程度烟煤，且亲水性元素S、O、N质量分数较高，0.045～0.074 mm产率为26.78%，而煤泥中−0.074 mm的细粒级质量分数为58.79%，说明马兰矿选煤厂的煤泥中细煤泥质量分数高，总体而言，该煤泥体现出典型的高灰细煤泥特性。

表  1  煤泥工业和元素分析

Table  1.  Proximate and ultimate analysis of coal slime %

工业分析					元素分析
Mad	Aad	Vd	FCd		St,d	Nd	Od	Hd	Cd
2.68	63.83	18.25	15.24		1.412	0.6	10.02	1.802	22.83

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表  2  煤泥粒度组成

Table  2.  Coal slurry size composition

粒径/mn	产率/%	灰分/%	正累计/%
			产率	灰分
0.25～0.5	4.77	25.56	4.77	25.56
0.125～0.25	16.95	48.36	21.72	43.35
0.074～0.125	19.49	58.28	41.21	50.41
0.045～0.074	26.78	68.61	67.99	57.58
−0.045	32.01	77.12	100.00	63.83
合计	100.00	63.83

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1.1.2   试验药剂

试验所用药剂为OP-10（辛基酚聚氧乙烯醚，C₃₄H₆₂O₁₁，非离子表面活性剂）和TX-10（壬基酚聚氧乙烯醚，C₃₂H₅₈O₁₀，非离子表面活性剂）表面活性剂，无锡市亚泰联合化工有限公司生产，均为分析纯AR级别。

试验用水为马兰矿选煤厂循环水，经过滤除杂后备用。

1.2   加压脱水试验装置

自制试验室智能加压过滤脱水装置如图1所示，装置由压力传动装置、多种传感器及终端数据采集软件等构成，空气压缩机压力范围为0～1 MPa，该装置可实时记录脱水过程中的滤饼厚度、滤液量等指标。

图  1  智能加压脱水机

1—启动按钮；2—压力表；3—压力传感器及其显示屏；4—位移传感器及其显示屏； 5—重量传感器及其显示屏

Figure  1.  Intelligent pressurised dewatering machines

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1.3   试验方法

1.3.1   加压脱水试验

1）采用烘干后的煤泥和选煤厂循环水配置100 mL煤泥水（浓度400 g/L），利用电动搅拌器搅拌30 min，加入定量OP-10或TX-10表面活性剂，继续搅拌30 min；

2）打开加压脱水机的空气压缩泵，调节压力至0.6 MPa，将搅拌后的煤泥水倒入样品池中，将样品池安装固定至脱水机内；

3）打开数据采集软件和智能加压脱水机启动开关，开始加压过滤，实时记录滤液体积（V_i）、滤饼厚度。

1.3.2   毛细吸水时间CST

CST测试^[17-18]采用台式毛细吸水时间测试仪（厂家：天津恒祥科技有限公司，型号：TYPE 304M）进行，取2.5 mL待分析煤泥水，置于装置的特定漏斗内，记录煤泥内水分从内圈探头扩散到外圈探头所用时间，即为该煤泥的毛细吸水时间。测定出煤泥在调理前后的毛细吸水时间，计算毛细吸水时间降低率。

式中，R为煤泥毛细吸水时间降低率%；T_{CS, 0}为煤泥调理前毛细吸水时间，s；T_{CS, 1}为煤泥调理后毛细吸水时间，s。

1.3.3   滤饼平均质量比阻

根据Ruth过滤理论，在恒定的压力作用下，公式如下：

积分并整理后可得到下列的线性化抛物线方程：

且有

式中：V为滤液量，m³；t为过滤时间，s；μ为滤液黏度，mPa·s；A为过滤面积，m²；c为单位体积滤液的干滤饼质量，kg/m³；ΔP为过滤压力，Pa；R_m为过滤介质的阻力，m⁻¹；m为滤饼质量湿干比；s为物料固体颗粒的质量分数，%；ρ为滤液密度，kg/m³；α为平均质量比阻，m/kg。

上式t/V可以看作非独立变量，V为独立变量。需要先做系列压滤试验测得对应公式的对应参数，对应压滤脱水时间t的滤液体积V，进而在直角坐标系中绘制t/V-V线性拟合图，计算斜率和截距，从而得到平均质量比阻α。过滤速度公式为

式中：v为过滤速度，mL/(s·m²)；V_i为滤液体积保持不变，mL；t_i为滤液体积保持不变的时间，s；r为样品池半径，cm。

1.3.4   红外光谱分析

采用Thermo Scientific Nicolet iS20 FTIR仪器对煤泥样品进行表面官能团分析。测试流程：通过研磨将KBr和样品以质量比10∶1的比例充分混合，置于模具中，在油压机上压成透明薄片，将样品放入红外光谱仪中测试。波数测量范围为4000～400 cm⁻¹。

1.3.5   润湿热分析

采用法国Setaram公司的C80微热量仪测定2种表面活性剂OP-10、TX-10与煤样两相物质发生反应的润湿热，设定30 ℃恒温状态^[19-20]，量热分辨率为0.10 µW。在测试过程中，将200 mg的煤样和2 mL的表面活性剂分别置于膜混合反应池的底部和上部，用锡纸将两者分隔开，反应数小时后等待温度平衡后，刺破锡纸，使二者混合反应即可测量，对记录的热流曲线进行积分，得到OP-10和TX-10的润湿热值。

1.3.6   CT分析方法

样品的CT分析由天津三英精密仪器有限公司nanoVoxel-4000高分辨X射线三维显微镜完成主要由X射线源、平板探测器、精密样品台、图像采集系统、三维图像重建和处理系统等组成。

传统的微观结构表征方法，如光学显微镜可以对滤饼表面进行二维可视化表征，但是无法对滤饼进行三维结构特征，如滤饼迂曲度和连通性。

X射线计算机断层扫描技术（CT扫描技术）具有高分辨率、精度高、扫描范围广的特点^[21-23]，利于三维多平面重建。采用独特的X光光学显微成像技术，利用不同角度的X射线透视图像，结合计算机三维数字重构技术，提供样品内部复杂结构的高分辨率三维数字图像，对样品内部的微观结构进行数字化三维表征。

CT扫描技术的基本原理是X射线的衰减作为生成X射线图像的信号。这意味着对比度信号与电子密度密切相关。由于X射线衰减成像的信噪比很大程度上取决于3D图像的每个体素检测到的X射线光子数量，即X射线曝光必须随着空间分辨率的增加而增加，因此，它的敏感性最终受到其潜在的辐射损伤的限制。

2.   结果与讨论

2.1   煤泥样品化学性质

由图2可知，煤泥中含有大量的高岭石、石英、方解石等矿物质，由于高岭石是亲水性矿物，在煤泥水中发生吸附，颗粒表面有较高的负电荷，进而在煤泥脱水过程中，颗粒的保水性及空间位阻效应，导致煤泥水脱水困难。

图  2  煤泥中矿物质的 XRD 分析

Figure  2.  XRD analysis of minerals in coal slime

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为探究煤泥的官能团，对煤样进行了红外分析，如图3所示。在3694 cm⁻¹与3620 cm⁻¹处所观察到的吸收峰为游离羟基（—OH）的伸缩振动；波数为2920 cm⁻¹的谱峰为亚甲基（—CH₂）反对称伸缩振动；在1610 cm⁻¹形成的谱峰为羰基（—C=O）的伸缩振动和羰基（—C=O）与羟基（—OH）形成的氢键的共振形成的吸收峰；在1430 cm⁻¹出现谱峰，说明了此处出现了芳香 C=C、—CH₂、—CH₃的伸缩振动；1040～910 cm⁻¹区域内和797 cm⁻¹、696 cm⁻¹的峰为煤样中脉石矿物所形成的吸收峰，主要是 Si—O—Si、Si—O—Al 等的伸缩振动；754 cm⁻¹的峰为Al³⁺在铝氧八面体的振动；在537 cm⁻¹处的谱峰为芳香双硫醚（—S—S—）的吸收峰。

图  3  煤泥的红外光谱图

Figure  3.  Infrared spectra of coal slime

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从上面的分析可知，本试验样品表面上具有丰富的含氧官能团（—OH、C=O等）以及矿物杂质基团（Si—O—Si、Si—O—Al等），这些基团的存在说明所用样品表面亲水性较强，从而致使过滤脱水困难，滤饼水分偏高。因此，选择合适的脱水药剂来降低滤饼水分是关键因素。

2.2   煤泥加压脱水效果

2.2.1   压滤速度与滤饼水分

图4为OP-10和TX-10作用下的煤泥脱水速度曲线，由图可知，未加药剂时，煤泥脱水速度为111.36 mL/(s·m²)，进入压缩阶段时间为150 s（拐点位置）。OP-10和TX-10作用下，随着药剂量增加，煤泥脱水速度均呈现先增加后降低的趋势，OP-10在药剂量为200 g/t时，过滤速度达到最大值209.86 mL/(s·m²)，进入压缩阶段时间为85 s，在药剂量为100 g/t和500 g/t时，脱水速度分布为154.76 mL/(s·m²)和190.37 mL/(s·m²)；TX-10药剂量为400 g/t时，过滤速度达到最大值196.63 mL/(s·m²)，进入压缩阶段时间为100 s，在药剂量为100 g/t和500 g/t时，脱水速度分布为134.85 mL/(s·m²)和176.89 mL/(s·m²)。

图  4  OP-10和TX-10作用下的煤泥脱水速度曲线

Figure  4.  Dewatering speed curve of coal slurry under the action of OP-10 and TX-10

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由图5可知，OP-10和TX-10药剂量对滤饼水分的影响规律与对脱水速度的影响规律较为一致，未加药剂情况下，原煤泥滤饼水分为20.5%，加入OP-10情况下，药剂量200 g/t时，滤饼水分最低（16.7%），比未加药剂情况下降低3.8%，TX-10在药剂浓度为400 g/t时，滤饼水分达到最低值18.2%，相比未加药剂情况下降2.2%。综上所述，2种药剂均起到较为显著的助滤作用，且OP-10比TX-10更有助于提高煤泥水的压滤速度、并降低滤饼水分。

图  5  OP-10和TX-10作用下的滤饼水分

Figure  5.  Filter cake moisture in the presence of OP-10 and TX-10

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2.2.2   滤饼比阻与毛细吸水时间

平均质量比阻和毛细吸水时间是定量评价物料脱水性能的重要指标，由图6可知，2种表面活性剂中，脱水容易的是OP-10。OP-10浓度在0～200 g/t区间，平均质量比阻急速下降，浓度为200 g/t时滤饼平均质量比阻最小，其比阻为5.21×10⁶ m/kg，相比空白试验降低了2.74×10⁷ m/kg。脱水较难得是TX-10，在浓度为400 g/t时比阻达到最低点9.31×10⁶ m/kg，相比浓度200 g/t的OP-10比阻高了4.09×10⁶ m/kg。滤饼平均质量比阻越小，水分就越易从滤饼中脱除，加压脱水速度越快，滤饼水分也越低。

图  6  滤饼平均质量比阻与毛细吸水时间

Figure  6.  Average filter cake mass specific resistance vs. capillary wicking time CST

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加入OP-10、TX-10 这2种表面活性剂调理煤泥30 min后，CST降低率均升高，毛细吸水时间反映了煤泥压滤脱水性能^[24]。2种表面活性剂中，脱水性能较好的是OP-10，OP-10随着药剂浓度增加CST降低率先增加后降低，浓度在200 g/t CST降低率达到最大值14.25%。脱水性能较差的是TX-10，当TX-10用量为100 g/t时，随着药剂浓度的不断增加，CST降低率随之不断增加，到400 g/t时CST降低率达到最大值13.36%，再减小。

2.3   滤饼压缩性变化规律

2.3.1   滤饼厚度

为研究不同表面活性剂对滤饼厚度的影响，加入不同浓度的TX-10，300、400和500 g/t时达到滤饼厚度稳态时用时较短，同时也研究了表面活性剂不同浓度的影响（图7）。由图7可得，加入TX-10药剂压滤而成的滤饼厚度范围在6.497～6.717 mm，形成的滤饼厚度相比加入OP-10药剂的滤饼厚度较大。随着TX-10的不断加入，滤饼厚度先减小后增大，在浓度为400 g/t时，达到滤饼厚度稳态时用时最短为276 s，滤饼厚度达到同组最小为6.497 mm。李满等^[25]以−0.5 mm粒级原煤为试验煤样，分析了随着絮凝剂用量的增加，煤泥水过滤时间显著降低，滤饼水分和滤饼厚度存在正相关的关系。

图  7  表面活性剂对滤饼厚度的影响

Figure  7.  Effect of emulsifier on filter cake thickness

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加入不同浓度的OP-10，药剂量为200 g/t时滤饼厚度保持不变的时间最快249.5 s，在煤泥压滤过程中，随着粗重颗粒的快速沉降，细颗粒及水分从颗粒之间的孔隙穿过，脱水速度越快，滤饼水分越小，滤饼厚度越小。OP-10在用量为200 g/t时滤饼厚度最小，仅为6.409 mm。

2.3.2   压缩脱水指数

根据滤饼的压力−形变曲线可以定义压缩脱水指数(I_CD)：

式中，σ(R)、ε(R)为R点对应的压力值和形变值。

图8为2种表面活性剂的压力位移曲线，O点是压滤脱水阶段结束，也是滤饼压缩阶段开始，R点对应的是滤饼压缩结束时，在滤饼压缩这一阶段计算出压缩脱水指数，来反应滤饼的可压缩性，压缩脱水指数的几何意义是压力位移曲线上直线段的斜率。在压缩脱水时具有弹性的滤饼将通过释放水来减少滤液体积，以便消散多余的应力。由图可以看出过滤速度越快的煤泥，所需的压力越小。加入不同浓度的OP-10，浓度为200 g/t时形成滤饼所需的压差最小，仅需5110.83 Pa。加入不同浓度的TX-10，浓度为400 g/t时形成滤饼所需的压差为5505.73 Pa。

图  8  压力−形变曲线

Figure  8.  Pressure-deformation curves

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煤泥水在压缩脱水形成滤饼时是一种弹性材料，是一种可压缩性材料，I_CD从宏观角度来说是体积随压力变化的尺度，从微观角度来说是固体颗粒的微观迁移和团聚能力的大小。图9为表面活性剂对压缩脱水指数的影响，根据图9可得，2种表面活性剂的I_CD变化趋势与其滤饼水分一致，2种表面活性剂在可压缩性方面，OP-10的效果最好，在药剂浓度在药剂浓度为200 g/t时，I_CD由未加药剂空白试验的238.35降低至147.18，降低了91.17。相比可压缩性较差的是TX-10，在药剂浓度为400 g/t时I_CD才达到最低点155.35。I_CD越小，在相同压力下滤饼厚度降低幅度越大，滤饼水分越低，针对多孔介质压缩性强，更易过滤脱水。

图  9  表面活性剂对压缩脱水指数的影响

Figure  9.  Effect of emulsifier on compression dehydration index

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2.4   药剂与煤泥作用的润湿热分析

OP-10和TX-10作用下的润湿热流线和润湿热值如图所示。润湿热反映的是2种物质之间的接触能力，润湿热值越大，说明2种物质之间的作用程度越大，结合的也就越紧密。将200 mg的煤样和2 mL的表面活性剂（OP-10浓度：200 g/t，TX-10浓度：400 g/t）分别置于膜混合反应池的底部和上部，等待温度平衡，刺破锡纸，让两者充分混合反应，用Data acquisition软件记录润湿过程的热流曲线，如图10所示，从图中可以看出TX-10的热流线峰值高于OP-10，表明在润湿过程中TX-10的放热速率大于OP-10。图10b中可以看出，其润湿热值都为负值，表明这是自发的放热过程。

图  10  OP-10和TX-10的润湿热差异分析

Figure  10.  Analysis of the difference in the heat of wetting between OP-10 and TX-10

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OP-10的润湿热为1.196 J/g，TX-10的润湿热为4.11 J/g， TX-10比OP-10的润湿热大70.9%，表明煤泥和TX-10之间的亲和力强，煤泥表面容易被TX-10润湿，为亲水性表面，相对OP-10难脱水，因此OP-10表面活性剂的压滤脱水效果好^[26]。

2.5   滤饼结构特性CT分析

2.5.1   CT图像处理及三维重建

为了进一步研究过滤滤饼的特点，选取了原煤和加入浓度为200 g/t的OP-10形成的滤饼，通过nanoVoxel-4000高分辨X射线3维显微镜对所要分析的煤样进行扫描，按照CT试验步骤后，得到相关数据和图像。将数据导入Avizo软件中，进行图像处理，图11为CT的原始二维切片，图12为中值滤波处理效果图，为了更好地区分孔隙和颗粒骨架，因此对图像进行中值滤波的操作，为了保护图像的细节，并且降噪，从而提升了图像的质量，以便于后续的图像处理。

图  11  原始二维切片

Figure  11.  Original two-dimensional slice

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图  12  中值滤波处理效果

Figure  12.  Slice image after Median filter processing

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2.5.2   CT图像阈值分割

为了对煤样孔隙结构的分析，通过裁减分割选取合适的分析范围来代表煤样，随后对中值滤波后的样品进行交互式阈值分割^[27-28]，分割成孔隙可以计算出总孔隙率。图13为对煤样切片使用阈值分割法得到的图像，蓝色代表孔隙，黑色代表颗粒骨架。

图  13  CT图像阈值分割结果

Figure  13.  CT image threshold segmentation results

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2.5.3   样品三维重建及滤饼孔隙尺寸分析

通过二维的煤样切片进行煤样内部结构研究有一定的难度，所以需要对煤样切片进行三维重建，图14为样品三建重建结果，图15为三维滤饼孔隙空间分割结果，图15a，15b是原样分割前后的孔隙空间，图15c，15d为OP-10样品分割前后的孔隙空间。在三维重建后的图像中添加Label Analysis命令对滤饼的每个孔隙进行单独分析，通过等效直径可以得到三维滤饼孔隙空间的孔隙数量、孔隙体积及表面积分布^[28]。通过计算得到，原样和加了OP-10药剂滤饼孔的数量分别为1448和1352，滤饼的孔体积27964.98 μm³和45025.91 μm³，孔面积为52994.88 μm²和68423.45 μm²，比表面积分别为1.90 μm⁻¹和1.52 μm⁻¹，原样的比表面积大，根据固体表面吸附理论，比表面积大的多孔物，吸附能力强，所以原样滤饼的水分明显高于加了OP-10表面活性剂的样品。

图  14  样品三维重建结果

Figure  14.  3D reconstruction results of samples

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图  15  三维滤饼孔隙空间分割结果

Figure  15.  Pore space segmentation results of the 3D filter cake

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2.5.4   滤饼孔隙连通性及迂曲度分析

由表3可知，压滤脱水成型的滤饼都存在一定的孤立孔隙，加入OP-10所形成的滤饼内部孤立孔隙所占总孔隙体积比例与原样相比很小（OP-10为2.53%，原样为8.14%），它对孔隙的整体连通性影响非常小，而未加药剂的原样中孤立孔隙占据较大的比例8.14%，连通孔体积相比OP-10也少了18198 μm³，导致原样孔隙的连通性较差，其有效孔隙率也明显下降。由上述分析可知，颗粒的粒度对滤饼的连通性也有一定的影响，不加药剂的原样相比加OP-10的过滤速度慢，原样颗粒体积（186885 μm³）大于OP-10作用后的体积（169823 μm³），以致于未加药剂的滤饼孔道较窄，压滤脱水更容易形成孤立的孔隙，有效孔隙占比较低（11.96%），滤液流动的道路减少，导致压滤脱水困难^[29]。

表  3  孔隙连通性分析结果

Table  3.  Analysis results of pore connectivity

样品	连通孔 体积/μm3	孤立孔 体积/μm3	颗粒 体积/μm3	总孔隙 率/%	有效孔隙 率/%	孤立孔 比例/%
原样	25691	2274	186885	13.02	11.96	8.14
OP-10	43889	1137	169824	20.96	20.43	2.53

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孔隙的迂曲度是指液体流动的实际长度与压力梯度方向上线距离的比值，流体在多孔介质中的流动不是沿直线前进，迂曲度就是反映这种迂回曲折的程度。图16为孔隙中轴线提取结果，由Avizo计算得原样和OP-10的迂曲度分别为2.37和1.9。加入OP-10样品的滤饼孔隙率大，迂曲度减小，滤饼的渗透率逐渐增大，平均质量比阻就越小，过滤速度就越快。

图  16  孔隙中轴线提取结果

Figure  16.  Extraction results of pore central axis

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3.   结　　论

1）OP-10和TX-10两种表面活性剂对马兰浓缩机底流提取的样品均有良好的助滤效果，与空白试验结果相比，当药剂用量为200 g/t时，OP-10使滤饼水分降低至16.7％，过滤速度提高200%，CST降低率最大为14.25%。

2）在压缩脱水阶段进一步定义了压缩脱水指数CDI，CDI越低，滤饼可压缩性越高，相同压力下滤饼厚度降低幅度越大，水分越低，最佳浓度下的OP-10和TX-10作用下的压缩脱水指数分别为147.18和155.35。

3）通过CT扫描技术，利用Avizo软件可以得到三维立体的孔隙结构，微观分析原样和加入OP-10的脱水效果，加入OP-10浓度200 g/t时，可以通过相应的运算模块得到有效孔隙率为20.43%，连通性好，原样的有效孔隙率11.96%，连通性差，孤立孔比例大，过滤脱水困难。

4）由计算得原样和OP-10的迂曲度分别为2.37和1.9。加入OP-10样品的滤饼孔隙率大，迂曲度减小，滤饼的渗透率逐渐增大，平均质量比阻就越小，过滤速度就越快。