<span class="emphasis_bold">黔西北龙潭组页岩储层特征研究</span>

摘要：以黔西北龙潭组页岩为研究对象，基于岩心有机地球化学、矿物组成、扫描电镜、比表面及孔径和低温N2脱附-吸附试验测试，研究了黔西北地区龙潭组页岩储层特征。结果表明：黔西北龙潭组页岩有机质丰度高，有机质类型为Ⅲ型干酪根，处于过成熟阶段，具有良好的生烃条件。页岩矿物组分以黏土矿物和石英为主，黏土矿物中以伊利石和伊/蒙混层含量最高；储层孔隙度低，孔隙类型多样，孔隙大小以中孔为主，脆性指数为57.6%，表明龙潭组泥页岩具有良好的脆性特征；通过N2吸附-脱附曲线发现，龙潭组页岩样品的分形维数D1=2.68～2.77(相对压力≤0.5)，D2=2.70～2.89(相对压力>0.5)，D1、D2数值均偏大，反映龙潭组页岩孔隙非均质较强，结构复杂。分形维数D1和D2与比表面积成较好的正相关关系，与页岩平均孔径成较好的负相关关系。

关键词：页岩气；海陆过渡相；储层特征；孔隙类型；分形特征

0 引言

页岩气主体上以吸附或游离状态赋存于富有机质暗色页岩及其夹层中，是天然气生成后在源岩层内就近聚集的结果[1-3]。我国在构造旋回演化过程中发育了海相、陆相以及海陆过渡相3种不同类型的页岩，以五峰-龙马溪组为代表的海相页岩气已经取得了重大突破，中石化和中石油在四川盆地发现涪陵、长宁、威远3个大页岩气田，成功实现了页岩气的商业化开发[4-8]，以三叠系延长组为代表的陆相页岩气的勘探研究工作也在如火如荼展开[9-11]；相较而言，海陆过渡相页岩气的勘探和研究工作还稍显薄弱，并且海陆过渡相页岩在沉积环境、岩性、储层特征及含气性等方面与海相、陆相页岩存在着较大的差别[12-13]。海陆过渡相页岩作为黔西北地区重要的富有机质页岩层系，具有分布范围广、有机质丰度高及成熟度适中等特点。尽管前人针对海陆过渡相页岩地质背景、生烃条件及资源潜力进行了一定的研究[12-14]，但对页岩储层的研究往往只停留在单一方面，如张吉振等[13]只研究了页岩的微观孔隙类型；王中鹏等[15]仅研究泥页岩储层吸附性能，龙潭组的泥页岩储层孔隙分形特征和脆性等方面缺乏研究。笔者主要通过扫描电镜、X-射线衍射全岩和黏土矿物分析、氩离子抛光-扫描电镜观察、N2吸附-脱附测试等手段，对该地区过渡相泥页岩储层物性特征、矿物组成、储集空间类型、孔隙分形特征和储层物性影响因素等进行了综合研究，以期对黔西北地区龙潭组页岩储层提供全面基础性认识。

1 区域地质概况及样品测试

黔西北属于上扬子板块黔中隆起区[16]，位于贵州西北部，北北东向褶皱和断层发育，由于黔中隆起不断扩大，自寒武纪-二叠纪黔西北地区持续向北海退，二叠纪普遍发育潮坪-瀉湖相、泥炭沼泽相和潮控三角洲相的交互沉积相组合，广泛沉积了一套海陆交互相含煤层系——龙潭组[17]，岩性以黑色含碳泥页岩、粉砂质页岩、泥灰岩及煤层为主，具有累计厚度大、单层厚度小、层数多、煤层发育的特点。本次研究的测试分析样品取自于黔西北地区参数井岩心样品。页岩试验测试内容主要包括有机地球化学(有机碳含量TOC和Ro)、岩石矿物学(页岩矿物成分和黏土矿物成分)、岩石力学(单轴抗压强度)、低温N2吸附-脱附试验和氩离子抛光-SEM观察等。利用CS-230碳硫测定仪测量页岩样品有机碳含量，利用MY9000数字煤岩分析仪测定页岩质体反射率，利用X’Pert Powder X射线衍射仪测定页岩矿物和黏土矿物组分，利用YDAW-300岩石力学分析仪对岩石力学参数进行分析，利用低温N2脱附-吸附比表面测定仪测定页岩比表面积和孔径分布，利用美国Ilion Ⅱ697型氩离子抛光仪和德国ZEISS公司Merlin Compact场发射扫描电镜仪器观察页岩孔隙特征，表1)。

2 有机地球化学特征

国内外页岩气勘探实践表明[1，18-19]，页岩有机质丰度越高，页岩的生烃潜力越大，并且页岩气的吸附气含量越高。我国页岩气有利选区认为有机碳含量TOC>2.0%是具备页岩气形成的基础地质条件[18]。黔西北地区龙潭组页岩样品TOC含量分布范围较大，介于0.56%～13.60%，平均值为3.41%，远大于2.0%，镜质组反射率Ro分布范围介于2.06%～2.81%，平均值为2.45%，处在过成熟早期演化阶段，以生干气为主。有机质组分镜质组和惰质组为主，含少量的腐泥组和壳质组，有机质类型均为Ⅲ型。Ⅲ型干酪根为偏生气型的有机质，在较低成熟度条件下(Ro一般为0.5%)就开始进入生气窗，当Ro>1.5%时，有机质生油终止，以生干气为主[9]，研究区龙潭组页岩具有较高的有机碳含量和适中的热演化程度，更有利于页岩气的生成。

3 矿物组成和脆性特征

页岩的矿物组成对页岩的含气性及后期的压裂改造有重要的影响作用，石英、长石及碳酸盐矿物等脆性矿物直接影响页岩的可压裂性，其含量越高，页岩储层的可压裂性越强；黏土矿物含量是影响吸附气含量的一个重要因素，进而影响页岩气的赋存[20-21]。龙潭组页岩矿物成分以黏土矿物和石英为主，黏土矿物含量较高，主要为18.20%～56.67%，平均含量为39.03%，黏土矿物中以伊/蒙混层和伊利石为主，其中伊/蒙混层平均含量为35.40%，伊利石平均含量为39.93%，其次分别为绿泥石(平均含量14.13%)、蒙脱石(平均含量5.53%)和高岭石(平均含量5.00%)；石英、长石及黄铁矿的总含量为25.43%～60.65%，平均含量为43.99%；碳酸盐矿物含量为2.26%～32.17%，平均含量为16.98%。相较于南方古生界海相泥页岩，龙潭组海陆过渡相页岩矿物组成表现出自生硅质含量少而黏土矿物富集的特征。页岩储层脆性描述往往采用威德福公司矿物组分法和弹性参数法2种方法，前人研究认为这2种方法具有明显的局限性，因此笔者采用加入矿物的杨氏模量和泊松比以后的公式，来计算岩石的脆性指数，即

式中：BRIT为岩石脆性指数；V为矿物含量；E为杨氏模量；μ为泊松比，下标Si、Ca、ni分别代表石英、方解石与黏土。

通过计算研究发现龙潭组页岩脆性指数为57.6%，国外有关学者研究表明，若脆性指数为40%～60%[22]，则储层压裂以后较容易形成复杂的网缝系统，综合认为虽然龙潭组页岩黏土矿物含量高，脆性矿物含量变化大，但总体上龙潭组页岩脆性处在一个较高的水平。从西页1井龙潭组单轴抗压曲线可以看出，在连续加载的情况下，岩石变形曲线只出现孔隙裂隙压密阶段(OA)和弹性变形阶段(AP)，达到强度极限点P以后，岩石迅速破坏，表明黔西北地区龙潭组泥页岩的力学破坏整体上具有显著的脆性断裂特征(图1)。

4 储集特征

页岩储层物性特征对探究页岩气赋存规律、寻找页岩气“甜点”及后期的压裂开发等都具有重要的意义。泥页岩的孔隙是页岩气藏中气体的主要赋存空间，孔隙类型和孔隙结构特征影响页岩气的储集性能[13]。孔渗测试试验数据结果表明，研究区龙潭组泥页岩样品孔隙度为2.0%～5.0%，平均孔隙度为3.1%；渗透率为0.002 8×10-3～0.006 9×10-3μm2，平均为0.004 4×10-3μm2，整体上表现特低孔、特低渗的特点。龙潭组页岩较海相页岩具有良好的储集物性，分析认为主要是因为龙潭组的岩性纵向上的多变性引起的，页岩和粉砂岩多表现出互层形式，对孔隙度和渗透率的影响较大，有利于页岩气的成藏聚集[21]。

4.1 孔隙类型

参考前人对孔隙的划分方案[23]，笔者将黔西北地区龙潭组页岩孔隙主要分为粒内孔、粒间孔、微裂缝和有机质孔4种类型。粒内孔主要形成于矿物集合体内部，孔隙形态以三角形和狭缝形，本次试验可观察到缺氧环境下形成的草莓状黄铁矿晶间孔(图2d)、片状黏土矿物粒内孔(图2e)和成岩过程部分化学易溶蚀性矿物颗粒发生化学溶解形成溶蚀孔[24]。粒间孔的形成主要受后期成岩改造作用的影响，多发育在矿物颗粒接触处，孔隙形态以多角形或拉长型为主，本次试验可观察到矿物颗粒接触间孔及伊/蒙混层矿物聚合体中的粒间孔(图2a、图2b)。相比于有机质孔发育的南方古生界海相泥页岩，龙潭组泥页岩样品中仅可见到少量的有机质孔隙(图2e)，据国外学者研究认为，在高过演化程度条件下，有机质孔隙发育较少可能与有机质类型和显微组分有关[25]。此外，微裂缝不仅可以作为页岩气的赋存空间，其在页岩气的渗流过程中同样起着重要的作用，龙潭组泥页岩样品中微裂缝主要为黏土矿物成岩转化过程中伴随体积减下形成的收缩缝和构造作用产生的微裂缝(图2b、图2f)，微裂缝的发育利于页岩气后期的压裂改造。

4.2 孔隙结构特征

页岩储层的孔隙结构不仅影响气体的储集特征和吸附能力，而且也影响气体在储层中的运移[26]。气体的吸附-脱附特征可以有效的反映页岩中纳米级孔隙的发育情况，笔者通过氮气吸附法对孔隙结构进行研究。氮气吸脱附试验可以获得泥页岩的吸附和脱附等温线，通过BET方程和BJH法分别计算获得泥页岩比表面积和孔径分布特征。泥页岩的孔径分布广泛，目前尚未形成统一的孔隙划分标准，这里采用国际纯理论与应用化学联合会(IUPAC)的孔隙分类，将孔隙分为微孔(孔直径小于2 nm)、中孔(孔直径介于2～50 nm)和宏孔(孔直径大于50 nm)3类。

从样品的氮气脱吸附等温线可以看出，虽然曲线形状上稍有差别，但整体上均呈反S型。根据IUPAC关于标准物理吸附等温线的分类[26]，样品的吸附等温线与典型的Ⅳ型等温线接近(图3)。

在相对较高压力处即P/P0>0.4时，P0为-196.15 ℃温度下的氮气饱和蒸汽压，P为系统平衡压力，样品的吸附等温线和脱附等温线发生分离，脱附等温线位于吸附等温线的上方，产生滞后回线。泥页岩样品的Ⅳ型等温线和滞后回线反映出页岩的孔隙以中孔为主。滞后回线的形状能够定性地反映页岩中的孔隙形态，根据IUPAC关于滞后回线的标准分类，样品的滞后回线主要表现为H2型和H3型2种类型。页岩样品LT-2、LT-13、LT-14的滞后回线属于H2型，在中等相对压力(0.4<P/P0<0.6)处脱附曲线远比吸附曲线陡峭，出现陡降趋势，形成宽大的滞后环，反映出孔隙类型为细颈广体墨水瓶孔；样品LT-5、LT-10、LT-18的滞后回线属于H3型，兼有H2型滞后回线特征，其吸附曲线和脱附曲线缓慢均缓慢上升，滞后环狭小，反映出孔隙类型为4边开口的平行狭缝型孔。由于页岩孔隙结构十分复杂，没有完全均一的孔隙结构，因此氮气吸脱附曲线产生的滞后回线可以能是2种或多种的复合(图3)。

龙潭组页岩样品孔径分布曲线的峰值主要集中在3～5 nm，表明这个范围内的孔径出现概率最大(图4)。试验数据显示，页岩的平均孔直径为2.87～6.83 nm，平均值为4.69 nm，可以看出泥页岩样品主体孔隙为中孔，存在少量的微孔和宏孔。泥页岩样品的BET比表面积为2.998～31.183 m2/g，平均值为15.276 m2/g；BIH总孔体积为0.005 74～0.025 20 mL/g ，平均值为0.015 09 mL/g，龙潭组大量的纳米级孔隙的发育，使得页岩的比表面积巨大，为气体吸附提供了大量的空间，有利于页岩气的储集。

4.3 孔隙分形特征

页岩孔隙分形维数的计算往往基于气体的吸附-脱附曲线，主要方法有BET模型法、热力学法、粒度法和FHH(Frenkel-Halsey-Hill)法[26]。FHH由于计算简单且适用广泛，因此笔者在低温氮气吸附-脱附试验的基础上，采用FHH模型法对研究区龙潭组6块页岩样品分形维数进行了计算。利用最小二乘法对页岩样品计算的分形维数进行分段拟合，曲线形态特征反映页岩孔隙具有2种不同的分形特征(图5)，且2段曲线相关性系数均大于0.98。

以P/P0=0.5为界，在较小的相对压力区间范围内计算得出的分形维数为D1，较大的相对压力区间范围内计算得出的分形维数为D2。通过计算分析发现龙潭组页岩样品孔隙分形维数D1=2.68～2.77，D2=2.70～2.89(表2)，D2均大于D1，且分布较为集中。前人研究认为页岩孔隙分形维数D=2～3，数值越大则反映孔隙表面不规则、非均质性强、孔隙结构复杂、不利于气体的渗流。孔径分析研究发现黔西北地区页岩孔隙以介孔为主，宏孔和微孔为辅，因此分形维数的特征主要反应中孔的结构特征，所以D1、D2取值分布较为集中；D1、D2数值偏大，更接近于3，反映出黔西北地区页岩孔隙结构较复杂，这主要是因为大孔主要由中孔和少量微孔连接，造成大孔孔壁粗糙，非均质性增强。

页岩孔隙结构的影响因素很多，沉积环境和成岩作用是根本因素。沉积环境控制了页岩初始物质成分，成岩演化则是页岩孔隙结构更加趋于复杂。页岩内部存在的微孔越多，平均孔径则越小，比表面积则越大，页岩的孔隙结构则越复杂。将比表面积、平均孔径和计算所得的孔隙分形维数进行相关性研究发现D1和D2与BET比表面积成明显的正相关关系，而与页岩平均孔径成较好的负相关关系(图6)。且D2随比表面积增大而增大的速率以及随平均孔径增大而减小的速率均较D1更快。说明分形维数越大，泥页岩比表面积越大且孔径越小，且D2对泥页岩孔径的表征较为准确，D2越大，泥页岩孔径越小。

整体上，黔西北地区龙潭组页岩具有良好的生烃潜力(有机碳含量高，热演化程度适中)，脆性矿物含量较高，页岩储层具有良好的可压裂性，但D1、D2数值均偏大，说明龙潭组泥页岩孔隙非均质较强，结构较为复杂，不利于气体的渗流，且龙潭组页岩单层厚度较小，考虑到纵向上龙潭组与其他岩性储集体的沉积关系，煤岩作为烃浓度封闭盖层，对龙潭组页岩气可以采用煤层气-页岩气-致密砂岩气“三气”联合开采方案。

5 结论

1)黔西北地区上二叠统龙潭组海陆过渡相页岩有机质丰度高(平均TOC=3.41%)，干酪根显微组分以镜质组和惰质组为主，有机质类型均为Ⅲ型，有机质热演化程度较高(Ro=2.06%～2.81%)，均处于过成熟早期生干气阶段，因此黔西北地区龙潭组页岩具有良好的生气潜力。

2)岩石矿物成分以黏土矿物和石英为主，以富含黏土矿物为特征，其中黏土矿物又以伊/蒙混层和伊利石含量最高。页岩脆性指数为57.6%，表明龙潭组页岩具有良好的脆性，有利于后期压裂，储集物性较好孔隙度平均为3.1%、渗透率平均为0.004 4×10-3 μm3，孔隙类型多样，孔隙大小以中孔为主导。

3)通过对龙潭组页岩样品的分形维数进行计算发现D1=2.68～2.77，D2=2.70～2.89。D1、D2数值偏大(接近于3)，D2大于D1且分布集中，反映龙潭组泥页岩孔隙非均质较强，结构较为复杂，不利于气体的渗流。考虑到龙潭组页岩单层厚度较薄并与其他岩性储层的沉积配置关系，龙潭组页岩气在后期开发过程中可采用煤层气-页岩气-致密砂岩气“三气”联合开采方案。

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Study on characteristics of shale reservoirs from Longtan Formation in northwest Guizhou

(School of Mining &Civil Engineering,Liupanshui Normal University,Liupanshui 553004,China)

Abstract:Based on the Longtan Formation shale in the northwestern Guizhou, the shale reservoir characteristics of Longtan Formation in the northwestern Guizhou were studied based on organic geochemistry, mineral composition, FE-SEM, specific surface and pore size, N2 desorption and isothermal adsorption etc. The results show that the shale of Longtan Formation in northwestern Guizhou has a high abundance of organic matter and a Type III Kerogen,which is in an over mature stage and has good hydrocarbon generation conditions. These shale samples mineral composition is mainly clay minerals and quartz, of which clay mineral compositions have the highest content of illite and Illonite/Montmor mixed layer; The brittleness index is 57.6%, indicating that the shale of Longtan Formation has good brittleness with low porosity, various pore types, and pore size is mainly mesopore; The N2 adsorption-desorption curve shows that the fractal dimensionD1 of Longtan Formation shale samples is 2.68～2.77(relative pressure≤0.5),D2 is 2.70～2.89(relative pressure>0.5). The values ofD1 andD2 are large, reflecting that the Longtan Formation shale has a heterogeneous pore heterogeneity and a complex structure. The fractal dimensionD1 andD2 have a good positive correlation with the specific surface area and a good negative correlation with the average pore size of the shale.

Key words:shale gas; marine-continental transitional phases; reservoir characteristics; pore type; fractal feature

张鹏，黄宇琪，杨军伟,等.黔西北龙潭组页岩储层特征研究[J].煤炭科学技术,2019,47(4)：174-180.doi:10.13199/j.cnki.cst.2019.04.029

ZHANG Peng,HUANG Yuqi,YANG Junwei,et al.Study on characteristics of shale reservoirs from Longtan Formation in northwest Guizhou[J].Coal Science and Technology，2019，47(4)：174-180.doi:10.13199/j.cnki.cst.2019.04.029

基金项目：贵州省科技计划资助项目(黔科合基础[2017]1420)；贵州省教育厅青年科技人才成长资助项目(黔教合KY字[2016]266号)

作者简介：张鹏(1986—),男,山东济南人,副教授,博士。E-mail：zhangpeng8611@126.com

黔西北龙潭组页岩储层特征研究

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