1—加压溶气罐；2—溶气释放器；3—气泡稀释室；4—摄像机；5—光源；6—布光板；7—气泡观察柱
图1 气浮气泡尺寸测量装置
Fig.1 Schematic diagram of measurement device for dissolved air flotation bubbles
加压溶气气浮法多用于水体净化[1-3]，是指在加压条件下，使空气溶于水中，然后减至常压，使空气以微小气泡(尺寸介于30～100 μm [4])在水中释放，实现气浮。在选矿领域，加压溶气气浮法气泡直接在颗粒表面析出，相对于常规机械搅拌式浮选机，省去了颗粒与气泡间的碰撞环节，可以较好地解决传统细粒颗粒浮选过程中碰撞概率低的问题[5-6]，因而可用于微细颗粒的分选[7-9]。此外，由于加压溶气气浮法产生微泡数量多，尺寸小，适用范围广泛，工作也更加稳定，所以对细粒颗粒浮选很有意义[10]。溶气浮选效果对气泡尺寸及其分布有一定的要求，因此需要对气泡进行尺寸测量，并研究浮选过程中各因素对气泡尺寸分布的影响。
国内外学者开发了多种气泡尺寸测量方法[11-13]。赫尔辛基理工大学(HUT)与开普敦大学(UCT)的研究者分别设计出HUT法与UCT法2种图像法气泡尺寸测量方式[14-15]，UCT法是将毛细管插入浮选槽一定深度处，利用负压吸入气泡，根据毛细管内径与吸入气泡长度，可得到气泡的体积，进而计算出气泡的体积当量直径。HUT法则是通过取样管将气泡引入到观察室中，通过摄像机进行拍照从而得到气泡尺寸。A RIQUELME等[16]采用图像法在实验室浮选柱上进行了不同浓度起泡剂和气流速率下的试验，发现气-液相条件下浮选柱中气泡尺寸分布符合对数正态分布。张世杰[17]利用图像法，在不同起泡剂浓度下，测定了机械搅拌式浮选机浮选槽中气泡尺寸分布，其测定结果表明，起泡剂浓度的增加会缩小气泡尺寸分布范围，气泡尺寸分布可以用Upper-limit分布来进行拟合。加压溶气气浮法产生气泡方式与一般浮选柱及机械搅拌式浮选机有很大不同，气泡尺寸及分布因此也必然有很大的区别。对于加压溶气气浮法气泡尺寸的测量，前人研究较少，文献[18-19]虽然进行了测定，但并未对气浮气泡尺寸所符合的分布函数进行进一步的分析研究。因此，笔者除了对不同条件下气浮气泡尺寸进行测量外，还对其气泡尺寸分布进行拟合，以期进一步了解气浮气泡尺寸的分布规律，便于后期探索气浮气泡尺寸对浮选效果的影响，从而能够为浮选效率的提高提供依据。
实验室自建的气浮气泡尺寸测量装置主要包括加压溶气系统和图像采集系统2个部分。气浮气泡尺寸测量装置如图1所示。
1—加压溶气罐；2—溶气释放器；3—气泡稀释室；4—摄像机；5—光源；6—布光板；7—气泡观察柱
图1 气浮气泡尺寸测量装置
Fig.1 Schematic diagram of measurement device for dissolved air flotation bubbles
加压溶气罐为试验提供含气水流，其内部溶气压强可通过进水阀调节。溶气稀释室底部装有2个对称的倾斜式收缩板，上部装有气泡导流板，可对进入气泡进行稀释，使气泡之间处于不重叠状态，从而方便后续观察。布光板可使光源在气泡观察柱中均匀分布，避免观察柱中局部明暗不均。
试验所测溶气压强为0.2～0.5 MPa。起泡剂选择仲辛醇(AR)，空气压缩机为风冷往复A系列微油型空气压缩机，排气溶气压强为0.8 MPa。拍摄用摄像机为佳能EOS 600D，视频分辨率为1 280×720 ppi，感光度ISO取100，光圈值取5.6，快门速度取1/500。试验时环境温度为(25±1)℃。
试验的主要目的是测量加压溶气气浮法所产生的气浮气泡尺寸，主要包括饱和溶气水生成、气浮气泡图像采集、图像处理3个步骤。
加压溶气罐中的饱和溶气水经过溶气释放器的减压、消能后，其中的空气以气泡的形式析出，当这些含气水流进入到气泡稀释室被稀释至相互之间分散不重叠的状态后，便可用长焦摄像机对进入到气泡观察柱中的稀释气泡进行拍摄。将拍摄所得到的气浮气泡视频按固定时间间距截取图片，最后用基于MATLAB的视频处理软件对图像处理得到气浮气泡的实际尺寸。
在图像采集时，需要首先进行实际尺寸与图像尺寸之间的标尺换算，调节摄像机焦距，使立式标尺针能够清晰成像，连续拍3张照片，通过图像处理软件将实际测得的标尺针针头的直径与图像中标尺针针头所占据的像素进行换算，即可得到每个像素点所代表的实际尺寸。
视频拍摄完毕后，使用基于MATLAB的视频提取程序将所拍摄的视频按照5 s的间隔进行图片提取，剔除掉其中异常图片，最后计算提取出图片中气浮气泡尺寸。该程序主要通过图像噪点处理、气泡边缘检测等步骤计算气泡当量直径和球形系数等。
基于气泡球形系数对不规则点进行排除，即利用统计点面积和周长来计算该点球形系数λ，球形系数越接近于1，说明所计算的几何图形的外形越接近球形，其计算式如下：
(1)
其中，L、S分别为所检测气泡的周长和面积。
气泡尺寸分布模型中比较著名的经验公式与理论公式有Nukiyana-Tanasawa分布、对数正态分布与正态分布等[17,20]。按照第1.2中所述试验方法对溶气压强为0.5 MPa不加起泡剂时气泡的尺寸进行测量。分别运用上述分布模型在Origin中对试验测定值进行拟合。不同分布函数对气泡尺寸的拟合效果用校正决定系数表示，该值越接近于1，则说明试验观测值与分布函数值越接近，即拟合效果越好。溶气压强0.5 MPa下气浮气泡尺寸分布拟合结果如图2所示。不同分布函数在不同溶气压强与仲辛醇浓度下拟合的校正决定系数见表1。
图2 0.5 MPa下气浮气泡尺寸分布拟合结果
Fig.2 Fitting result of dissolved air flotation bubble size distribution at 0.5 MPa
由表1可以看出，Nukiyana-Tanasawa分布、正态分布所拟合的校正决定系数在不同条件下都接近于1，即与该条件下气浮气泡尺寸的真实分布更接近，二者拟合效果皆优于对数正态分布。考虑到Nukiyana-Tanasawa分布含有4个参数，拟合过程中结果不稳定，因此选择正态分布对试验结果进行拟合，在后续的试验条件下所获得的数据都用正态分布函数来进行拟合和比较。
气泡直径与溶气压强有很大的关系，托尔托雷等[20]依据静力学理论推导出压强降与气泡直径的关系，其结论表明气浮气泡尺寸的直径与溶气压强成反比。不同溶气压强下气浮气泡尺寸变化如图3所示。
图3 不同溶气压强下气浮气泡尺寸分布
Fig.3 Dissolved air flotation bubble size distribution at different pressure
从图3可以看出，随着溶气压强的增大，气泡直径分布峰值逐渐向小直径方向转移。国际上常用Sauter直径作为气泡尺寸的平均值，其计算公式为[21]
(2)
式中：d32为粒群Sauter直径；di为颗粒直径；n为颗粒数量。
不同溶气压强下气浮气泡Sauter直径变化如图4所示。在分析溶气压强对气浮气泡尺寸的影响时，主要关注气泡群平均直径的变化以及各个粒级气泡所占的百分比变化。从图4可以看出，随着溶气压强的逐渐增加，气浮气泡Sauter直径逐渐减小至降幅变缓，这种变化趋势基本符合溶气压强降与气泡直径的关系。
图4 不同溶气压强下气浮气泡Sauter直径
Fig.4 Sauter diameter variation of dissolved air flotation bubble at different pressures
托尔托雷等[20]的推导公式也表明气泡直径与液体表面张力成正比，而起泡剂作为表面活性剂，能够降低液体的表面张力，继而影响气泡尺寸。所以，除了研究溶气压强对气浮气泡尺寸的影响之外，还将起泡剂浓度作为考察因素。起泡剂选择仲辛醇，通过改变仲辛醇的浓度，分别在溶气压强0.3、0.5 MPa下测得的气泡尺寸分布如图5所示。
图5 不同浓度仲辛醇对气浮气泡尺寸的影响
Fig.5 Effect of different 2-octanol dosage on bubble size distribution
对于气泡尺寸的分布情况，可采用标准偏差描述其离散程度。当溶气压强为0.3 MPa，气泡尺寸分布概率大于5%，仲辛醇浓度分别为0、0.03、0.07、0.10 mmol/L时，其对应的气泡直径标准偏差依次为13.51、12.71、12.25、11.45；当溶气压强标为0.5 MPa时，则依次为16.84、15.81、14.23、12.91。因标准偏差越大，数据越分散，即可认为标准偏差越小，气泡直径分布越集中。上述研究表明，随着仲辛醇浓度的增加，气泡尺寸向着分布概率最高的峰值处集中，起泡剂浓度的增加一定程度上有利于气浮气泡尺寸分布的更加集中。气泡直径峰值随起泡剂浓度稍有变化，但总体不大。气浮气泡Sauter直径随仲辛醇浓度变化如图6所示。
图6 不同浓度仲辛醇对气浮气泡直径的影响
Fig.6 Effect of different 2-octanol dosages on bubble Sauter diameters
由图6可以看出，随着仲辛醇浓度的增加，气泡平均直径减小，但相对溶气压强来说幅度较为缓慢。随着仲辛醇浓度的增加，当溶气压强为0.3 MPa时，气泡的平均直径由42.09 μm减小到38.14 μm，减小的幅度很小；当溶气压强为0.5 MPa时，气泡直径减小量约为3 μm(由37.41 μm减小到34.38 μm)。由此可以看出，不同浓度仲辛醇对气浮气泡直径的影响比较小。该结论与张世杰[15]、朱宏政等[22]关于机械搅拌式浮选机中气泡直径随仲辛醇浓度在其临界兼并浓度前显著减小的结论并不相符，而与仲辛醇临界兼并浓度以上气泡尺寸变化规律相一致。CHOU等[23]发现通过从单孔气泡发生器中产生气泡方式下(气泡间不会发生碰撞)，气泡尺寸并不会随起泡剂浓度的变化而变化。分析认为，起泡剂能够显著减小气泡尺寸是因为起泡剂能够降低液体的表面张力，加压溶气法产生的气泡本身尺寸就很小，具有较小的表面能，即使在仲辛醇的作用下，其表面能减小的幅度也相对不大，所以仲辛醇对气浮气泡的直径影响相对于机械搅拌式浮选机条件下对气泡直径的影响相对小得多。
1)加压溶气气浮法所产生的气泡尺寸远小于机械搅拌式浮选机，其分布特性可以用正态分布进行描述。
2)溶气压强对加压溶气气浮法所产生的气泡尺寸的影响较大，随着溶气压强的增加，气浮气泡Sauter直径由急剧减小转而降幅逐渐变缓。
3)仲辛醇可以在一定程度上减小气浮气泡的尺寸分布范围，使气泡的分布范围更加集中，同时可以减小气泡的Sauter直径，但减小幅度较为缓慢。
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