0 引 言
我国低阶煤煤层气资源十分丰富，2 000 m以浅资源量达16×1012 m3，占我国煤层气资源总量的40%。但是，随着低阶煤煤层气勘探开发的深入，低压、低含气量、高含水性等问题也逐渐凸显[1-4]。煤的润湿性会影响其含水性、水的分布、煤层气的吸附解吸特征和排水降压难易程度，进而影响煤层气的产出效率。此外，煤层具有很强的非均质性，不同煤岩组分交错分布，其物理化学结构差异致使煤层内部孔隙结构、气水分布及煤层气吸附解吸规律更加复杂。
煤润湿性是指煤体界面由煤-气界面转变为煤-水界面的现象，它是煤吸附液体的一种能力。基于煤矿安全开采需要，国内外学者对煤的润湿性开展了大量研究并给出了煤的润湿性的定量判定标准——接触角[5-6]。目前煤润湿性判定方法分为煤水界面接触角定量测定方法和定性判定方法，前者包括直接测量法、液滴间接测量法、液柱高度测量法，后者包括质量法、过滤压力法等、粉沫浸透速度法、水膜浮选法、水蒸气吸附法、煤体吸湿法[7]。近年来有学者发现煤样的低场核磁共振(NMR)T2谱可以应用于煤水润湿性的定量、半定量评价[8]。煤的润湿性影响因素主要包括含氧官能团、煤阶、表面电性、分子结构、煤岩组分及润湿历史等[9-10]。煤中极性含氧官能团，如羟基、羧基、酚羟基等，对煤的润湿性影响显著，而非极性含氧官能团的影响不显著[11-12]。低煤阶煤含有较多的羧基、酚羟基等亲水性含氧官能团，亲水性强，随着煤化作用程度增高，羟基和羧基官能团大量脱落，煤的疏水性增强[13-15]。煤颗粒表面各种物质与分散介质相互作用，发生解离和表面吸附，产生电动势，并随所处环境的酸碱度不同呈现出不同的润湿性[16-17]。煤表面原子处于热力学不平衡态，具有表面自由能，也会对煤的润湿性产生影响[18-19]。此外，一般认为煤中的有机组分是憎水成分，矿物质较多地倾向于亲水，且镜质组亲水而惰质组疏水[20]。还有部分学者认为煤的润湿性与其润湿历史和非均质性有关[21-23]。
虽然以往针对煤层预注水防尘、煤矿安全开采和选煤技术需要，进行了部分煤的润湿性及影响因素研究，但是关于低阶煤不同煤岩组分润湿性及影响因素研究仍有待进一步深入。笔者以鄂尔多斯盆地南缘黄陇煤田大佛寺地区低煤阶为研究对象，系统测定全层煤样、镜煤样和暗煤样煤-水界面接触角，深入研究其润湿性特征及影响因素，为低阶煤煤层气吸附解吸过程的煤-水-气相互作用机制研究提供参考。
1 地质概况
黄陇煤田位于鄂尔多斯盆地南缘，东起黄陵县西部，西至陇县西部，北至陕、甘省界，南以侏罗系延安组地层露头为界(图1)，面积约9 300 km2，含煤面积约4 800 km2，自东向西划分为黄陵矿区、焦坪矿区、旬耀矿区、彬长矿区和永陇矿区，2 000 m以浅煤炭资源量约67×108 t。黄陇煤田横跨鄂尔多斯盆地东南缘渭北断隆区和西缘褶皱冲断带，区内褶皱主要以NE向和EW向为主，断裂构造主要分布于煤田的东南缘和西南缘。大佛寺井田位于彬长矿区的西南部，构造简单，断裂不发育，地层平缓，倾角3°～5°，含煤地层为中侏罗统延安组，主采4号煤层，以不黏煤为主。截至2018年底，大佛寺井田共实施煤层气钻井40余口，单井产气量最高超过3×104 m3/d，煤层气开发取得阶段性突破。
2 样品与试验
2.1 采样与制样
笔者所用样品均来自大佛寺煤矿井下工作面的延安组4号煤层，在工作面的上、中、下部分别采取人工分离出镜煤、暗煤组分，破碎后各自充分混合，获得混合煤样(DFS4号)、镜煤样(DFS4号JM)和暗煤样(DFS4号AM)三类试验用样，筛分至粒径0.63 mm以下，每类均分为2组，用于工业分析和元素分析等煤的基本性质测试。
图1 黄陇煤田构造纲要图
Fig.1 Tectonic map of Huanglong Coalfield
为了进行不同宏观煤岩组分润湿性测定，在井下采取的块样中选取富含镜煤条带样、富含暗煤组分样和发育层理样，分别沿镜煤面、暗煤面、平行层理面、垂直层理面和斜交层里面进行无水切割成3 cm×3 cm×2 cm的块样，再分别用250、120、75、38、15、10 μm的砂纸依次打磨至光滑，烘干后以备接触角测定试验使用。
2.2 试验方法
工业分析、元素分析等煤的基本性质测试按照国内有关标准进行测试，煤样的接触角用OCA20视频光学接触角测量仪进行测定，将样品的光滑面朝上，底部粘接少许橡皮泥放置在载物台上压平，保证朝上的光滑面处于水平，然后用注射器将蒸馏水滴在光滑面(每滴约4 μL)，待液滴稳定后进行拍照，并从图像中测量接触角。每种样品各取3块，互为对照，每个样品接触角测定5个数值，即样品中心1个，四周边缘各1个，则每种样品可获得15个接触角测量值，平均后即该样品的接触角值。
3 润湿性
3.1 润湿性差异
图2 镜煤与暗煤的接触角
Fig.2 Contact angles of the vitrain and durain surface
大佛寺4号煤层样品的镜煤接触角介于52.1°～59.3°，平均56.3°，暗煤的接触角为45.8°～55.4°，平均51.7°(图2)，无数值表示该处孔隙发育，液滴直接渗入样品内部，无法测量)，无论是镜煤还是暗煤，其接触角均小于90°，表明该区4号煤层为亲水性质。由于接触角越大，润湿性越差，而镜煤的接触角普遍大于暗煤，说明镜煤的润湿性较暗煤差，暗煤组分更易被水润湿。煤样不同方向的接触角测试结果显示，平行层理方向接触角为48.3°～60.4°，平均55.6°；垂直层理方面接触角为51.7°～59.3°；平均54.8°；斜交层理方向接触角为50.3°～59.9°，平均55.1°(图3)。表明煤的润湿性具有各向异性。虽然每次测定平行层理、斜交层理、垂直层理3个方向接触角变化规律性不明显，但以15组数据的平均接触角比较，发现平行层理方向(55.6°)>斜交层理方向(55.1°)>垂直层理方向(54.8°)，因此垂直层理方向润湿性最好，平行层理方向润湿性最差。
图3 煤样不同方向上的接触角
Fig.3 Contact angles of different direction
of the coal samples
3.2 活性剂作用
表面活性剂可以降低水的表面张力，从而改善煤的润湿性。常用的表面活性剂有阳离子型、阴离子型、非离子型、两性型4类，通过调研，本次试验采用体积分数1.2%的非离子型6501(椰子油脂肪酸二乙醇酰胺)作为表面活性剂，对以上样品按照相同方法重新进行接触角测定。结果发现，活性剂6501对该区煤的润湿性改善显著，5类样品的接触角都大幅减小，未加入活性剂前，平均接触角都在50°以上，加入该活性剂之后，接触角基本都降低到40°以下，绝对降幅为16.2°～24.6°，平行层理方向的接触角降幅最大，接触角降至31°，绝对降幅达24.6°，而垂直层理方向接触角绝对降幅最小，仅有16.2°，镜煤的接触角降幅大于暗煤，受活性剂的改性更强(图4)。同时，接触角的相对变化程度与绝对变化情况较为一致，相对变化为29.6%～44.2%，垂直层理方向变化最小，平行层理方向变化最大，镜煤大于暗煤，表明活性剂对不同煤岩组分及不同方向的润湿性作用效果存在差异。
图4 加入表面活性剂6501前后的接触角
Fig.4 Contact angles of the coal samples before and
after adding active agent 6501
4 润湿性影响因素
4.1 物质组成
4.1.1 工业组分
大佛寺4号煤各类样品的工业分析结果见表1，水分为3.89%～5.11%，镜煤水分高于暗煤和混合煤样；灰分为3.66%～12.14%，暗煤灰分最高，镜煤最低；挥发分为28.74%～36.61%，镜煤最高，暗煤最低；固定碳为54.67%～55.32%，镜煤略低，总体差异不大。
表1 不同煤岩组分样品工业分析结果
Table 1 Proximate analysis of different
coal lithotype samples
煤样Mad/%Aad/%Vad/%FCad/%DFS4号AM-13.8912.0528.7455.32DFS4号AM-23.9712.1428.9654.93DFS4号-14.338.3632.1755.14DFS4号-24.198.9531.8655.00DFS4号JM-15.063.6636.6154.67DFS4号JM-25.113.7136.2354.95
一般认为，煤中有机质和无机矿物的润湿性存在明显差异，有机质憎水而无机矿物亲水。成煤作用过程中，镜煤组分通常由植物木质纤维组织经凝胶化作用转变形成，矿物杂质较少，而暗煤组分比较复杂，外来矿物较多，工业分析结果也表明暗煤的灰分较高。外来矿物，如石英、长石、高岭石、盐类等矿物亲水性强，使得灰分与接触角之间具有良好的负相关关系(图5)，这是暗煤的润湿性好于镜煤的原因之一。
图5 工业组分与接触角关系
Fig.5 Correlation between contact angles and
ash,volatile and fixed carbon
挥发分主要是由煤中碳氢化合物、碳氢氧化物转化而来，碳氢化合物和碳氢氧化物均包含极性分子基团和非极性分子基团，前者亲水，后者疏水，因此挥发分与润湿性的关系需具体分析。本次试验中，挥发分与接触角之间为正相关，说明是以非极性分子基团为主，而镜煤的挥发分明显高于暗煤，其非极性的碳氢化合物和碳氢氧化合物分子基团更多，润湿性更差。另外，固定碳与润湿性之间的关系较为复杂，其对润湿性的影响主要取决于所形成的官能团类型，如羧基、羟基、甲氧基、醚键等含氧官能团则具有较强的亲水性，而如芳香环等非极性分子基团则是亲油的(图5)。
4.1.2 化学元素
煤是由大量有机质和无机矿物组成的混合体，其化学组成极其复杂，通过工业分析基本能够反映出无机矿物的含量，但有机质是构成煤的主要部分，有机质的化学组成和结构对煤的润湿性的影响至关重要。组成煤中有机质的主要元素为C、H、O、N、S，五者，占构成煤有机质的化学元素的98%以上。通过煤的元素分析测试，可以直接测定煤中C、H、N、S含量，并以此计算出O的含量，本次试验煤样的元素分析结果见表2。大佛寺4号煤干燥无灰基中，C元素质量分数为78.10%～83.61%，镜煤的Cdaf最低，混合煤样最高；H元素质量分数为4.75%～5.22%，镜煤最高，混合煤样和暗煤较为接近；O元素质量分数为10.15%～14.27%，镜煤最高，混合煤样和暗煤较为接近；N元素质量分数总体较低，都在1%以下，S和其他元素总含量也较低，在1%以下。以上元素分析结果表明，该区镜煤和暗煤的元素构成差异主要表现在C、H、O三种元素的含量，而N、S元素由于含量总体较低，差异不大。
表2 煤样的元素分析结果 %
Table 2 Elemental analysis of different coal samples
煤样w(C)dafw(H)dafw(O)dafw(N)dafDFS4号83.614.7510.150.83DFS4号JM78.705.2214.270.95DFS4号AM83.164.7710.520.58
通过分析煤中各主要元素与接触角之间的关系发现，H含量越高，接触角越大，润湿性变差；N含量低，与接触角关系不明显；O含量越高，接触角越大，润湿性变差(图6)；C含量和C、O总含量越大，接触角越小，润湿性越好(图7)。前人研究认为，煤的润湿性与其表面极性含氧官能团有关，极性含氧官能团可以与水分子发生偶极作用，以氢键方式缔合，增强煤-水间的相互作用，提高煤的润湿性，并基于此得出煤的润湿性与含氧量具有正相关关系。但本次试验结果显示煤的氧含量与润湿性之间是负相关关系，与前人研究结果不一致，推测可能是所形成的含氧官能团种类差异所致。
图6 接触角与煤中H、O、N含量关系
Fig.6 Correlation between contact angles and the contents of
H,O and N of the coal samples
图7 接触角与煤中C、C+O含量关系
Fig.7 Correlation between contact angles and the content of
C and C+O of the coal samples
为了分析大佛寺4号煤中含氧官能团类型，采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)对该区煤样进行测试，吸收光谱如图8所示，各类含氧官能团谱峰位置见表3。
图8 大佛寺4号煤傅里叶红外吸收光谱
Fig.8 Fourier transform infrared spectroscopy of
No.4 coal in Dafosi Mine
红外吸收光谱显示存在2个显著吸收谱峰区间，波数分别为400～2 000 cm-1和2 700～4 000 cm-1，且前者区间内吸收谱峰数量多于后者。在波数400～2 000 cm-1区间内从小到大依次为Si—O—Si或Si—O—C峰(硅酸盐矿物)、—O—峰(醚氧基)、—COO—峰(酯键)、—C
O峰(羰基)，大佛寺4号煤为低煤阶的褐煤和长焰煤，一般醚键在低煤阶煤中含量比较高。在2 700～4 000 cm-1的波数区间内依次为—OH(酚羟基)和—OH(醇羟基)，另外在介于以上2类密集吸收峰区间之间是—COOH(羧基)的吸收波数位置，虽没有明显的吸收峰，但仍显示有大量的羧基存在，因为低煤阶煤中含有较多的腐植酸。所以，大佛寺4号煤中有机氧的主要含氧官能团为醚氧基、酯键、羰基、羧基、酚羟基和醇羟基，尤其是酚羟基和醇羟基的含量较高。
表3 各类含氧官能团谱峰位置
Table 3 Spectral peak positions of various
oxygen-containing functional groups
含氧官能团官能团属性谱峰位置/cm-1—OH游离OH键(醇羟基)3 625—OH酚羟基、水的OH伸缩振动3 435—COOH羧基2 375—CO羰基中CO伸缩振动1 690—COO—酯键,反对称伸缩振动1 590—COO—酯键,对称伸缩振动1 410—O—醚氧基的非对称伸缩振动1 225Si—OSi—O—Si或Si—O—C伸缩振动,硅酸盐矿物1 020
煤中的极性含氧官能团对润湿性影响较为显著，如酚羟基、醇羟基、羧基等，而非极性含氧官能团对润湿性影响不明显，如醚氧基、酯键等。之所以该区煤的接触角与氧含量呈正相关关系，镜煤的氧含量大于暗煤，但润湿性反而更差，推测其原因是镜煤中含有更多的醚氧基、酯键等非极性含氧官能团，而暗煤含有更多的羧基、酚羟基和醇羟基等极性含氧官能团，致使暗煤的润湿性好于镜煤，且氧含量与接触角的关系不符合常规认识。
4.2 孔隙结构
前人研究认为，不仅煤自身物质组成和化学结构会影响其润湿性，而且煤的孔隙结构与表面性质对润湿性也有显著影响，例如其表面粗糙程度。利用压汞测试和低温液氮吸附测试，笔者详细对比了大佛寺4号煤镜煤与暗煤组分的孔隙性质差异。结果表明，镜煤和暗煤的孔喉分选系数都在3以上(表4)，说明其孔喉分选性相对较差，这与煤储层内部强非均质性有关。其次，暗煤的喉道半径大于镜煤，但是歪度小于镜煤，说明虽然暗煤的平均孔喉大但细小孔喉较多。镜煤进汞饱和度低于暗煤，仅达暗煤的2/3左右，表明镜煤中半封闭型孔隙较多，孔隙连通性较差，但镜煤的退汞效率更高，喉道更均匀。镜煤的总比表面积、总孔体积均大于暗煤，而吸附孔平均孔径小于暗煤，当镜煤微小孔为“肺泡”式穴型孔(喉道连接)、暗煤微孔为“血管”式脉型孔(本为孔喉)，液氮吸附与压汞试验结果互为验证(表5)。
表4 镜煤和暗煤压汞试验结果
Table 4 Mercury intrusion results of vitrain and durain
煤样孔容/(cm3·g-1)比表面积/(m2·g-1)r/μmrc50/μmSpSkpPd/MPaSHg/%WE/%DFS4号JM0.041 543.103 543.180.014.981.420.0360.2063.88DFS4号AM0.030 383.515 744.830.023.39-1.370.0298.5336.56
注：
为平均孔喉半径；rc50为孔喉半径中值；Sp为分选系数；Skp为歪度；Pd为排驱压力；SHg为汞饱和度；WE为退汞效率。
表5 镜煤和暗煤低温液氮吸附试验结果
Table 5 Results of low temperature liquid
nitrogen adsorption of vitrain and durain
煤样BJH总孔体积/(cm3·g-1)BET比表面/(m2·g-1)平均孔径/nmDFS4号JM0.025 720.824.62DFS4号AM0.019 414.345.11
因此，镜煤孔隙主要为半封闭孔，暗煤孔隙连通性好，煤孔隙变化与成煤作用过程具有一致性。通过对比镜煤和暗煤的孔隙结构特征与润湿性关系，发现随着比表面积越大，接触角越大，润湿性越差；煤的孔径分选性越好，孔喉的分选性越均匀，整体的连通性越好，那么煤的接触角就会越小，润湿性越好。
图9 大佛寺镜煤和暗煤扫描电镜下表面特征
Fig.9 Surface characteristics of vitrain and durain in
Dafosi mine through SEM
此外，扫描电镜观察结果显示，镜煤的孔隙也很少，碎屑众多，分布广泛，以似圆状为主，直径范围2～10 μm，碎屑颗粒间形成的屑间孔，大多数不规则，孔较小，进一步说明镜煤中孔隙间连通性不好，受碎屑控制，仅有局部孔隙能够连通。但暗煤表面相对光滑，碎粒状高岭石凸出，并且碎屑间可以形成大量孔隙，同时发育直线型的张性裂隙，宽度约1 μm，裂隙间近于垂直，表面裂隙间能够相互连接，孔隙连通性好(图9)。除此之外，镜煤相对于暗煤，孔隙连通性差，且没有亲水性矿物，而暗煤孔隙连通性好(垂直张性裂隙)，又有亲水性矿物高岭石，导致镜煤接触角大于暗煤，润湿性更差，而暗煤表面裂隙发育，孔隙连通性好，含更多的亲水性矿物，使得接触角小，润湿性好。
5 结 论
1)大佛寺4号煤的接触角为45.8°～60.4°，均小于90°，表现出亲水性，镜煤的接触角大于暗煤，暗煤的润湿性更好，并且润湿性与层理方向有关，润湿性由高到低依次为：垂直层理方向、斜交层理方向、平行层理方向。表面活性剂6501可以有效增强煤的润湿性，其对镜煤的影响大于暗煤，并且平行层理方向变化大于垂直层理方向。
2)煤的物质组成和孔隙结构对其润湿性具有显著影响。无机矿物(灰分)具有亲水性，可以增强煤的润湿性，挥发分通常具疏水性，使煤的润湿性变差；H含量高，润湿性变差，C、O对润湿性的影响较为复杂，取决于含氧官能团的类型，暗煤含有更多的羟基和羧基等极性含氧官能团，而镜煤则含醚氧基和酯键较多，故暗煤的润湿性更好。相较于暗煤，镜煤的孔隙以半封闭孔为主，连通性差，分选差，孔径小，比表面积大，表面更粗糙，使得润湿性更差。
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