摘 要：为研究粒径对不同地区煤矸石污染组分溶解释放规律的影响，以山西省和辽宁省3 个煤矿区的4 种煤矸石为试验材料，通过静态浸泡试验，分析了不同粒径、不同浸出时间条件下4 种煤矸石浸出液的 pH，氧化还原电位(ORP)，电导率，总硬度，Fe2+、Mn2+、
浓度等指标变化。 结合X-射线衍射和扫描电子显微镜检测，阐明不同地区煤矸石污染组分溶解释放的机制。 结果表明：在粒径为0.18～0.25 mm 时，4 种煤矸石释放的污染物量均达到较大值。 阜新海州地区自燃煤矸石和海州地区原煤矸石的浸出液pH 呈碱性，阜新高德地区自燃煤矸石和山西某矿原煤矸石的浸出液pH 呈酸性。 阜新高德地区自燃煤矸石浸出液的总硬度和
质量浓度分别为589、529 mg/L，山西某矿原煤矸石浸出液的Fe2+质量浓度为10.79 mg/L，阜新海州地区自燃煤矸石浸出液的Mn2+质量浓度为1.97 mg/L。煤矸石的表面存在孔隙、附着细小颗粒，且包含的沸石、黄铁矿、绿泥石、高岭石和磁铁矿等矿物容易溶解，向水中释放污染物。 煤矸石粒径越小污染物越容易溶解释放；浸出0 ～3 d 内污染物容易溶解释放，后期释放量趋于平稳。 建议矿区施工时保持煤矸石的粒径大于0.18 ～0.25 mm，以减少煤矸石在堆积和填充复垦过程中向土壤和地下水释放污染离子。
煤矸石是煤炭开采和分选过程中产生的固体废弃物[1-2]。 我国年产煤矸石达 1.5 ～2.0 亿 t，煤矸石已成为矿区严重堆积的固体废料之一[3-4]。 目前，我国的煤矸石综合利用水平已有所提高，煤矸石被应用到填充复垦、发电、烧结制砖[5]、制备混凝土[6]、制备水处理材料[7]等领域。 但煤矸石在被利用之前，还是常被堆积在野外，占用了大面积的土地资源，同时由于长期的风化、降雨浸出、地表水浸泡等过程，煤矸石中的大量有害元素将被释放，严重危害堆放区周边环境。 此外，煤矸石作为填充材料复垦后，煤矸石将经历长期的浸出过程。 煤矸石可能分解成微小颗粒，溶解并释放有毒金属和无机盐，可能对土壤和地下水环境造成严重污染风险[8]。 近年来，有关煤矸石污染物溶解释放的研究受到国内外学者的广泛关注。 PENG 等[9]探究了山西阳泉矿煤矸石在不同pH 和不同浸出时间条件下煤矸石中Cl 的释放行为。 冉洲等[10]探究了温度对煤矸石淋溶液中pH 值、电导率值、氧化还原电位和硫酸盐量的影响。 刘桂建等[11]研究表明，煤矸石中溶出的有害成分与溶出温度、时间成正比。 孙可明等[12]探究了阜新新邱南露天矿矸石山淋溶液中主要污染物离子(Ca2+和Mg2+)的迁移规律。 然而有关粒径对煤矸石污染组分溶解释放规律的研究较少。 因此，本试验以阜新高德、阜新海州和山西某矿的4 种煤矸石为试验材料，基于静态浸泡法，分析了粒径、浸出时间对不同地区煤矸石浸出液 pH、氧化还原电位(ORP)、电导率(Ec)、总硬度、Fe2+、Mn2+、
浓度等指标变化的影响，揭示煤矸石粒径影响不同地区煤矸石污染组分溶解释放的规律。 结合X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测，阐明不同地区煤矸石污染组分溶解释放的机制，为煤矸石堆放和填充复垦时污染物浸出情况提供参考，为煤矸石的污染防治和综合应用提供理论指导。
选取阜新高德地区的自燃煤矸石、阜新海州地区的自燃煤矸石、阜新海州地区的原煤矸石和山西某矿的原煤矸石成试验材料，破碎后筛分成粒径分别为 0.096 ～ 0.150 mm、0.150 ～ 0.180 mm、0.180 ～0.250 mm、0.250 ～ 0.425 mm、0.425 ～ 0.850 mm、0.850～6.700 mm 的原料，烘干后备用。 其中，4 种煤矸石的主要化学成分，见表1。
表1 4 种煤矸石的主要化学成分
Table 1 Chemical composition of four kinds of coal gangue
质量分数/%原料SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO CaO Na2O K2O TiO2 MnO P2O5 SO3 CO2高德地区的自燃煤矸石 58.3 16.2 7.1 2.1 3.2 1.8 3.1 0.7 0.2 0.2 2.0 2.5海州地区的自燃煤矸石 63.3 16.1 4.4 1.6 0.8 2.4 3.1 0.8 0.1 0.2 0.2 0.7海州地区的原煤矸石 62.0 16.9 5.4 2.9 1.9 1.5 2.7 0.8 0.1 0.2 0.2 1.5山西某矿的原煤矸石 43.0 36.1 6.6 0.8 0.3 0.1 0.2 0.9 0.02 0.1 7.2 0.2
取以上6 种粒径的4 种煤矸石材料各5 g，分别添加到250 mL 的锥形瓶中，再加入100 mL 的去离子水。 将锥形瓶置于120 r/min 的摇床上振荡48 h后取下，浸出液静置片刻后进行过滤，测定不同粒径的4 种煤矸石浸出液的 pH、ORP、Ec、总硬度和SO42-、Fe2+、Mn2+浓度；并在最佳粒径条件下，探究了浸出时间(1、2、3、4、5、6 d)对 4 种煤矸石浸出液中各指标变化的影响。
pH 采用玻璃电极法测定；ORP 采用电位法测定；Ec 采用电导率仪进行测定；总硬度采用EDTA滴定法测定；SO42-浓度采用铬酸钡分光光度法测定；Fe2+浓度采用邻菲啰啉分光光度法测定；Mn2+浓度采用高碘酸钾分光光度法测定[13]。 煤矸石的表面形貌采用扫描电子显微镜观察，物相采用 D/MAX2400 型X 射线衍射仪测定。
2.1.1 对 pH 和 ORP 的影响
由图1 可以看出，海州自燃煤矸石浸出液的pH呈弱碱性，且随着煤矸石粒径的减小碱度呈逐渐增强的趋势，在粒径≤0.18～0.25 mm 时浸出液碱性趋于稳定，pH 值稳定在8.18 左右。 海州原煤矸石的浸出液pH 呈碱性，且随着煤矸石粒径的减小碱度呈先增强又下降的趋势，在粒径为0.18 ～0.25 mm时浸出液碱性达到最强。 碱金属化合物会消耗掉H+，使浸出液呈碱性[14]。 对比煤矸石的主要化学成分可知，海州自燃煤矸石中的 K、Na、Ca、Mg 等碱金属化合物含量明显小于海州原煤矸石，说明自燃煤矸石在环境中暴露的时间较长，部分K、Na、Ca、Mg 等碱金属化合物已随降雨释放，故海州自燃煤矸石浸出液的碱性小于海州原煤矸石浸出液的碱性。强碱弱酸盐类的矿物遇水后发生水解产生碱性，发生化学反应见式(1)—式(3)[15]：
此外，煤矸石的自燃过程改变了煤矸石中黄铁矿和高岭土等矿物组成，也是导致2 种煤矸石浸出液碱性产生差异的原因。 煤矸石中的黄铁矿与氧气发生反应见式(4)—式(6)，并释放出大量的热量，热量在矸石山内部积聚，就会引起矸石山中煤和可燃物质燃烧，使矸石中的高岭石受热脱羟基形成亚稳态的偏高岭石见式(7)， 释放出大量的SO2等[16-19]。
高德自燃煤矸石的浸出液pH 呈酸性，且随着煤矸石粒径的减小酸度逐渐增强，当粒径≤0.18 ～0.25 mm时浸出液pH 值趋于平稳。 山西原煤矸石的浸出液pH 呈酸性，当粒径为0.85 ～6.70 mm 时，浸出液 pH ＝6.62，酸性较弱；在粒径为 0.18 ～0.25 mm 时，浸出液pH＝5.43，酸性下降明显。 随着煤矸石粒径的减小，其表面孔隙增多，比表面积增大。 促进了煤矸石中的黄铁矿等参与氧化产酸反应，使浸出液的酸性增强[10]。 黄铁矿的氧化产酸反应过程见式(8)[15]：
不同煤矸石的pH 和ORP 变化曲线如图1 所示，由图1 可以看出，4 种煤矸石随粒径的减小，浸出液的ORP 值均呈逐渐增加的趋势。 在粒径为0.18～0.25 mm 时，ORP 值均达到较大值，而后随粒径的减小浸出液的ORP 值呈缓慢增加趋势。 在粒径为0.18 ～0.25 mm 时，高德自燃煤矸石、海州自燃煤矸石、海州原煤矸石和山西原煤矸石浸出液的ORP 值分别为 235、181、173、132 mV。
图1 不同煤矸石的pH 和ORP 变化曲线
Fig.1 pH and ORP value change curves in different gangues
2.1.2 对Ec 和总硬度的影响
不同煤矸石的Ec 和总硬度变化曲线如图2 所示，由图2 可知，4 种煤矸石随粒径的减小浸出液的Ec 均呈先增加后趋于平稳的趋势，高德自燃煤矸石浸出液的Ec 远高于其他3 种煤矸石浸出液的Ec。煤矸石浸出液的Ec 与体系中的酸、碱、盐浓度有关[20]。 当煤矸石粒径减小时，煤矸石与去离子水的接触面积变大，表面释放的无机物浓度增加，使Ec随之增加。 在煤矸石粒径为 0.18 ～0.25 mm 时，4 种煤矸石浸出液Ec 值均能达到较大的数值。 在粒径为0.18～0.25 mm 时，高德自燃煤矸石、海州自燃煤矸石、海州原煤矸石和山西原煤矸石浸出液的Ec 分别为 1 330、148、220、390 μS/cm。
由图2 可知，4 种煤矸石浸出液的总硬度随颗粒大小的减少均呈增加趋势。 高德自燃煤矸石浸出液的总硬度随颗粒大小的减少呈缓慢增加趋势，在粒径为0.18～0.25 mm 时溶解释放的总硬度的浓度梯度最高，污染物溶解释放速率最快，而后趋于平缓；其他3 种煤矸石材料总硬度随颗粒大小的减少均呈缓慢增加趋势。 对比煤矸石的主要化学成分可知，高德自燃煤矸石中的Ca 含量最高，故浸出液的总硬度最大；山西原煤矸石中的总硬度较大主要是受浸出液的酸性pH 影响。 高德自燃煤矸石、海州自燃煤矸石、海州原煤矸石和山西原煤矸石在粒径为0.18 ～0.25 mm 时，浸出液的总硬度分别为 589、44、68、229 mg/L。
图2 不同煤矸石的Ec 和总硬度变化曲线
Fig.2 Ec value and total hardness change curves in different gangues
2.1.3 对
、Fe2+和 Mn2+释放的影响
不同煤矸石的
、Fe2+和 Mn2+浓度变化曲线如图3 所示，由图 3 可知，4 种煤矸石在粒径为0.18～0.25 mm 时，浸出液的
浓度均较大且速率变化最大。 初始时，煤矸石粒径减小有利于加速煤矸石中
的溶解释放，促进各煤矸石中含有的硫化矿物进行氧化；当试验添加的煤矸石粒径＜0.18 ～0.25 mm时，煤矸石表面发生更为复杂的氧化作用，离子交换作用和还原作用等，使
的溶解释放受到一定影响。 在粒径为0.18～0.25 mm 时，高德自燃煤矸石，海州自燃煤矸石，海州原煤矸石和山西原煤矸石浸出液的
质量浓度分别为 529、49、35、135 mg/L。
由图3 可知，4 种煤矸石浸出液的Fe2+浓度随煤矸石粒径的减小均呈增加趋势。 山西原煤矸石浸出液的Fe2+浓度在粒径减小为0.18 ～0.25 mm 时溶解释放的Fe2+浓度梯度变化最明显，溶解释放速率最快。 这是由于山西原煤矸石中的含铁量较高，同时山西原煤矸石浸出液的pH 呈酸性，有利于加速煤矸石中Fe2+的溶解释放，使浸出液的Fe2+浓度远大于其他3 种煤矸石。 在煤矸石粒径为0.18 ～0.25 mm 时，4 种煤矸石浸出液的 Fe2+质量浓度分别为2.95、0.78、0.32、10.79 mg/L。
由图3 可知，高德自燃煤矸石，海州原煤矸石和山西原煤矸石溶解释放的Mn2+浓度随煤矸石粒径的减小呈缓慢增加趋势；海州自燃煤矸石溶解释放的Mn2+浓度随煤矸石粒径的减小呈大幅度增加趋势，在粒径为0.18～0.25 mm 时，Mn2+浓度变化速率最大。 4 种煤矸石在粒径为0.18～0.25 mm 时浸出液的Mn2+质量浓度分别为 0.45、1.97、0.45、0.50 mg/L。
图3 不同煤矸石的SO42-、Fe2+和 Mn2+质量浓度变化曲线
Fig.3 SO42-、Fe2+ and Mn2+ concentration change curves in different gangues
2.2.1 对 pH 和 ORP 的影响
不同煤矸石的pH 和ORP 变化如图4 所示，由图4 可知，山西原煤矸石浸出液的酸性最强，海州原煤矸石浸出液的碱性最强，且随着时间的延长，煤矸石浸出液的碱性(酸性)呈先增强后趋于平稳的趋势。 随时间的延长，四种煤矸石浸出液的ORP 值均为正值，且均呈先增加再趋于平稳的趋势。 0 ～3 d内，ORP 值增加明显，分别由 33、28、29、12 mV 增加到 292、218、257、187 mV。
图4 不同煤矸石的pH 和ORP 变化
Fig.4 Changes in pH and ORP in different gangues
2.2.2 对Ec 和总硬度的影响
不同煤矸石的Ec 和总硬度变化如图5 所示，由图5 可知，在 0 ～ 3 d 内，4 种煤矸石浸出液的 Ec 值呈增加趋势。 大于3 d 时，浸出液Ec 值的增加速率变小。 当时间为3 d 时，4 种煤矸石浸出液的Ec 值分别为 1399、151、219、423 μS/cm。 随着时间的延长，4 种煤矸石浸出液的总硬度呈增加趋势。 1～4 d内，煤矸石表面的碳酸盐充分溶解使浸出液的总硬度变化较大。 4～6 d 内，煤矸石内部的碳酸盐存在缓慢溶解使浸出液的总硬度呈缓慢的增长趋势。
图5 不同煤矸石的Ec 和总硬度变化
Fig.5 Changes in Ec value and total hardness in different gangues
2.2.3 对
、Fe2+和 Mn2+释放的影响
不同煤矸石的
、Fe2+和 Mn2+浓度变化，如图6 所示，由图6 可知，随着时间的延长，高德自燃煤矸石、海州原煤矸石和山西原煤矸石浸出液的
浓度呈增加趋势。 3 d 后，浸出液中
浓度趋于平稳；而海州自燃煤矸石浸出液中
浓度随时间的延长，呈先增加后降低的趋势，在3 d 时
浓度达到最大。 随着时间的延长，4 种煤矸石浸出液的Fe2+、Mn2+浓度均呈缓慢的增加趋势，且在3 d 时浸出液中Fe2+、Mn2+质量浓度相对较大，分别为2.78、1.39、 0.71、 12.75 mg/L 和 0.95、 1.91、 0.39、0.75 mg/L。
4 种煤矸石的 SEM 如图7 所示，4 种煤矸石经破碎筛分后均以小颗粒的形式存在，表面凹凸不平、孔隙较多，增加了煤矸石表面可溶性矿物成分的暴露面积，促进了煤矸石污染物成分的溶解释放。 其中，高德自燃煤矸石表面相对光滑，海州露天矿的煤矸石表面相对粗糙、含有小颗粒较多，山西原煤矸石表面含有的小颗粒相对较大。
图6 不同煤矸石的SO42-、Fe2+和 Mn2+浓度变化
Fig.6 Changes in SO42-， Fe2+ and Mn2+concentration in different gangues
图7 四种煤矸石的SEM 图
Fig.7 SEM diagram of four kinds of gangue
4 种煤矸石浸溶前后的XRD 图如图8 所示，对比图8a 和图 8b 的 XRD 图可知，4 种煤矸石浸溶前、后主要矿物成分的变化情况。 高德自燃煤矸石在浸出试验后XRD 图谱中的钠长石和赤铁矿峰减弱，说明赤铁矿在浸出过程中结晶遭到破坏。 海州自燃煤矸石在浸出试验后出现了新的石英峰。 海州原煤矸石的沸石峰消失，黄铁矿峰变弱。 山西原煤矸石中的绿泥石，高岭石和磁铁矿峰均减弱。 4 种煤矸石在浸溶前后XRD 图谱均发生不同的变化，说明煤矸石中的矿物成分在浸溶过程中发生改变，导致上述试验中煤矸石浸出液的各项检测指标产生差距。
煤矸石粒径大小对污染物溶解释放的速率有较大影响。 在粒径为 0.18 ～0.25 mm 时，煤矸石中污染物释量达到较大值，当粒径小于该范围时污染物释放的增量较小。 由SEM、XRD 图可知，煤矸石的表面存在孔隙、附着小颗粒，且包含的赤铁矿、沸石、黄铁矿、绿泥石、高岭石和磁铁矿等矿物容易溶解。总体呈煤矸石粒径越小，固-液接触界面的面积越大，导致污染物溶解释放总量呈增加的趋势。 因此，建议矿区施工时保持煤矸石的粒径大于0.18 ～0.25 mm，以减少煤矸石堆积和充填复垦过程中向土壤和地下水释放污染离子。
图8 4 种煤矸石浸溶前后的XRD 图
Fig.8 XRD patterns of four kinds of gangue before and after leaching
1)在粒径为 0.18～0.25 mm 时，4 种煤矸石释放的污染物量达到较大值。 海州矿煤矸石的浸出液pH 呈碱性，高德自燃煤矸石和山西原煤矸石的浸出液pH 呈酸性；高德自燃煤矸石浸出液的ORP 值、Ec 值、总硬度和
浓度最高，分别为235 mV 和1330 μS/cm、589 mg/L、529 mg/L；山西煤矸石浸出液的Fe2+质量浓度最高，为10.79 mg/L。 海州矿自燃煤矸石浸出液的Mn2+质量浓度最高，为1.97 mg/L。
2)4 种煤矸石浸出液中各污染指标均总体呈先增加再趋于平稳的趋势。 0 ～3 d 内，煤矸石浸出液中污染物释放量相对较大。
3)煤矸石粒径越小污染物越容易溶解释放，建议矿区施工时保持煤矸石的粒径大于0.18 ～0.25 mm，以减少煤矸石堆积和充填复垦过程中向土壤和地下水释放污染离子。
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Study on effects of particle size on dissolution and release law of pollutants in gangue
Abstract：In order to study the dissolution and release laws of different types of coal gangue contaminated components under different particle size conditions.In this study， four kinds of coal gangue in three coal mining areas of Shanxi Province and Liaoning Province were used as experimental materials.The pH， ORP， Ec， total hardness， Fe2+， Mn2+，
concentration of the four kinds of coal gangue leach liquids were analyzed by static immersion test under different particle size conditions and different leaching times.Combined with XRD and SEM， the mechanism of component dissolution interpretation of gangue pollution in different areas was clarified.The results showed that when the particle size is 0.18～0.25 mm， the pollutant quantity released by the four kinds of coal gangue reached a large value.The leaching solution of coal gangue from Haizhou open-pit mine is alkaline.The leaching solution of spontaneous coal gangue Leaching Solution in Gaode open-pit mine and original coal gangue from a coal mine in Shanxi Province was acidic.The total hardness and
concentration of spontaneous coal gangue Leaching Solution in Gaode open-pit mine are 589 mg/L and 529 mg/L respectively.The Fe2+ concentration of coal gangue Leaching Solution in Jincheng City is 10.79 mg/L.The Mn2+ concentration of coal gangue Leaching Solution in Haizhou open-pit mine is 1.97 mg/L.There are pores and small particles on the surface of coal gangue.Within 0～3 d of leaching， the pollutants are easily dissolved and released.Then， with time， the release level stabilized.The minerals including zeolite， pyrite， chlorite， kaolinite and magnetite are easy to dissolve， releasing pollutants into the water.The smaller the particle size of gangue， the easier the pollutant is to dissolve and release.It is recommended to keep the size of coal gangue larger than 0.18～0.25 mm during the construction of the mining area to reduce the release of pollution ions to the soil and groundwater during the process of accumulation and filling and reclamation.
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