宁武煤田煤中稀土元素地球化学特征研究

稀土元素包括镧系(La ～Lu)15 种元素和钇元素(Y)，由于其化学性质相似且稳定，携带了大量原岩信息，可以指示物质来源和含煤岩系的沉积环境[1]，具有重要的研究价值；且根据SEREDIN[2]的研究俄罗斯远东煤中稀土元素含量为1 512 μg/g，具有工业利用的潜力。国外学者对煤中稀土元素进行了大量研究：VALCOVIC[3]给出了世界煤中稀土元素含量均值 46.3 μg/g；FINKELMAN[4]给出美国煤中稀土元素含量62.1 μg/g，指出煤中稀土元素经燃烧再次富集，具有工业利用的潜力；KETRIS 等[5]对世界范围内硬煤、褐煤及煤灰中的稀土元素的含量进行了总结。国内诸多学者对其也进行了大量研究：代世峰等[6]、任德贻等[7]认为煤中稀土元素与硅铝酸盐等无机矿物具有较强的亲和性；赵志根[8]认为煤中稀土元素的富集与煤中有机质关系密切。黄文辉等[9]、秦勇等[10]认为海侵作用的增强可能导致煤中稀土元素亏损；吴艳艳等[11]认为稀土元素的富集与古泥炭沼泽环境有关；孙玉壮等[12-13]对准格尔地区煤中稀土元素的物源进行研究，指出阴山古陆为其提供了稳定的陆源碎屑补给，并提出了中国煤中稀土元素含量300 μg/g 的回收利用标准；黄文辉等[14]指出华北地区煤中稀土元素普遍轻度富集，部分地区中度富集。宁武煤田煤炭资源量700 亿t，石炭二叠纪煤系厚约180 m，许多学者对该区煤中伴生元素进行了调查研究，但是多集中于该煤田北部的平朔矿区，笔者通过采样和测试对煤田各主采煤层煤中稀土元素含量进行调查统计，并且以南沟煤矿 2 煤、5 煤，大恒煤矿 4 煤、9 煤为代表对主采煤层煤中稀土元素地球化学特征进行研究。

1 地质背景

宁武煤田位于山西省中北部，长约160 km，宽20 km，面积3 000 km2，共分为四个矿区，从北至南依次为平朔、朔南、轩岗和岚县矿区。主体构造为宁武向斜，轴向北北东向，东西两翼发育卢家庒-娄烦、春景洼-西马坊等一系列断裂构造(图1)。

该煤田西南紧邻吕梁山隆起带，东部为太行山板内造山带，北部为阴山造山带。主要含煤地层为太原组、山西组，主要含煤12 层，其中1 煤—4 煤为山西组煤层，5 煤—12 煤为太原组煤层，2 煤厚2.06～8.45 m，平均为 6.11 m，4 煤厚 0.20 ～17.42 m，平均为6.07 m，5 煤厚4.22～18.60 m，平均为10.98 m，9 煤厚 2.05～16.71 m，平均为11.16 m，2 煤和5 煤为分布于宁武—静乐一带的轩岗矿区的主采煤层，4煤和9 煤为分布于平鲁—朔城一带的平朔矿区的主采煤层。其煤质主要为中灰，中高或高挥发分烟煤。

宁武煤田经历了晚奥陶纪—早石炭纪长期的风化剥蚀，地壳于晚石炭世本溪期沉降，海水侵入形成一个大型陆表海型聚煤盆地[15]，早期主要为潟湖潮坪沉积环境，随着盆地逐渐被沉积充填，海水向南退去。至晚石炭世太原期，盆地沉积体系变为滨海弱障壁潟湖潮坪体系，泥炭沼泽化形成太原组9煤[16]。海水继续退去，转变为受潮汐影响的浅水三角洲体系，形成太原组5 煤[17]。早二叠世山西期逐步演化为陆相河流沉积环境，分流河道发育、辫状河流逐渐出现，泛滥平原发生泥炭沼泽化，形成了山西组4 煤[18]。中二叠世，北部造山活动增强，强烈隆升，海退加快进行，形成一个曲流河广布的陆相泥炭沼泽泛滥平原，期间形成2 煤[19]。

2 样品采集和试验方法

根据GB 482—2008《煤层煤样采取方法》规范要求，对宁武煤田2 煤、4 煤、5 煤和9 煤等主采煤层分别采样。将样品研磨并筛选至200 目(74 μm)以下。经过815 ℃灰化并压片后，使用X 射线荧光光谱仪(XRF)对煤灰中主量元素(Al、Si、K、Mg、Fe、Mn、Ca、P、Ti、Na)及其氧化物含量进行测定；消解后使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对煤中稀土元素含量进行测定；低温灰化仪(LTA)灰化处理后，使用X 射线衍射仪(XRD)对煤中矿物含量进行测定；Tessier 五态法逐级化学提取后[20]，使用ICPMS 对各赋存状态下稀土元素含量进行测定。

3 结果和讨论

3.1 稀土元素含量和空间分布

宁武煤田煤中稀土元素平均含量为166.88 μg/g，含量范围为 42.08～455.25 μg/g，其中 La、Ce 的含量与全国平均值相比含量较高，根据DAI 等[21]提出的煤中微量元素的含量水平划分标准(富集系数CC ＝煤中微量元素含量/世界煤中微量元素含量)，其富集系数达到2 以上(图2)，属于轻度富集，Y 和 Er元素富集系数大于2，也属于轻度富集；其他元素的富集系数均处于0.5 ～2.0，属于正常范围内。宁武煤田煤中稀土元素整体平均含量略高于中国煤中稀土元素平均含量为135.89 μg/g[22]，高于世界煤中稀土元素含量的平均值68.47 μg/g[5]，处于轻度富集的范围内，La 和Ce 元素主要贡献了其中的差值。

2 煤和5 煤主要分布于宁武煤田中部的轩岗矿区(图3)，煤中稀土元素含量呈东北高、西南低的分布特点，2 煤在轩岗矿区中北部含量达到300 μg/g左右。 4 煤和9 煤主要分布于宁武煤田北部的平朔矿区，4 煤中稀土元素含量呈南高北低的特点，在平朔矿区南部、轩岗矿区北部地区含量最高，约400 μg/g。 9 煤中稀土元素的含量呈西北高向南逐渐降低的特点，含量最高处在平鲁附近。

2 煤中稀土元素的含量范围12.75～271.32 μg/g，平均值为125.66 μg/g，在煤层中部较为富集，而下部含量较低；4 煤中稀土元素含量为73.67～309.87 μg/g，平均值为 187.89 μg/g，一般的含量在 200 μg/g，中下部含量变化差异较大，中部(DH404、DH405)含量较低，底部 2 层矸石(DH406、DH407)含量最高，为300 μg/g左右；5 煤中稀土元素含量为 6.37 ～ 340.57 μg/g，平均值为 117.35 μg/g，各层位差异较大，顶底2 处矸石(NG501、NG508)和中下部(NG506)处出现明显的亏损，总体呈中部含量较高的特点；9 煤中稀土元素含量为 21.28 ～597.34 μg/g，平均值为 180.47 μg/g，中部(DH903、DH904)含量较低，底部(DH909)矸石层含量最高，其余层位含量约为150 μg/g。不仅煤层间稀土元素的含量存在差异，而且同一煤层的不同层位，也存在较大的变化(图4)。山西组煤中稀土元素含量整体高于太原组，该区太原组含煤地层形成于海陆交互的环境中，山西组形成于陆相沉积环境中，说明稀土元素在陆相环境中较为富集。

3.2 煤中稀土元素的富集机制

3.2.1 煤中稀土元素的分布模式

稀土元素的分布模式可以反应其物源补给，成煤过程中沉积环境的演变等。为了消除奇偶效应对分布模式判别的影响，需进行标准化，采用样品/上地壳值对其进行标准化处理[23]。以宁武煤田主要的可采煤层2 煤和4 煤为代表对山西组煤中稀土元素分布模式进行讨论，以5 煤和9 煤为代表对太原组进行讨论(图5)。

1)2 煤 δEu：0.49～0.70，平均 0.6，分布曲线整体表现为较为强烈的Eu 负异常，一般认为Eu 负异常由陆源源区继承而来[24-26]，表明稀土元素主要来源为陆源碎屑。 δCe 变化范围较大：0.80 ～ 2.65，煤层上部样品δCe 为2.65，为较为强烈的正异常，而中部为0.88，呈略微负异常，下部为1.44，Ce 负异常一般被看做受海水影响的标志[24-26]，与2 煤陆相泥炭沼泽的聚煤环境相符。综上所得，2 煤中的稀土元素主要来源是陆源碎屑，分布曲线可分为右倾和左倾2 类，但均较为平缓，较好的继承了原岩的分布模式，未受海水影响造成重稀土元素的流失。

2)4 煤 δEu：0.59 ～0.85，平均 0.69，表明 4 煤中稀土元素的主要来源是陆源碎屑。 δCe：0.94 ～1.01，平均0.98，Ce 总体无明显异常，下部样品分布曲线总体向右缓倾，表现为轻稀土元素相对富集，重稀土元素相对亏损，根据前人的研究重稀土元素受海水影响时比轻稀土元素更容易形成络合物造成一定程度的亏损[22，27]，而上部并未表现出这种亏损，总体呈“V”字型曲线分布，结合Ce 无明显异常的情况和沉积体系的演变历程[18]，4 煤形成于陆相泥炭沼泽环境中，受海水影响较小，总体分布模式与华北地区上地壳分布模式相近，基本未受海水影响。

3)5 煤 δEu 变化范围较大：0.22～0.82，平均0.60，总体表现为强烈的 Eu 负异常，δCe 范围：0.88～1.43，平均1.12，无明显异常，由下至上Ce 逐渐由略微负异常转变为正异常，分布曲线整体呈宽缓的曲线，部分样品(NG504 和NG507)在轻稀土元素内部存在一定程度分馏，总的来看5 煤中稀土元素的分布模式没有较大的分异，仅表现为整体上含量的差异，其在Eu 处普遍表现的负异常表明受到了较为稳定的陆源碎屑补给，Ce 无异常，表明受海水影响较小。

4)9 煤 δEu 变化范围不大：0.62～0.83，平均 0.73，Eu 为负异常，δCe 范围：0.93～1.09，平均 1.01，Ce 无明显异常。分布曲线可分为3 类，第1 类为平缓的“V”字型曲线，第2 类向右缓倾(DH902、DH901)，为轻稀土富集型，第3 类向左缓倾(DH903)。根据研究9 煤沉积体系为泻湖扇三角洲[16]，认为9 煤形成于海陆交互的环境中，导致不同层位稀土元素分布模式的差异，但是海水并没有造成Ce 明显的亏损。

各煤层夹矸中稀土元素分布模式如图6 所示，由于NG501、NG508 矸石样品中某些稀土元素含量低于检测限，故未讨论。由图6 中可见各矸石层位稀土元素分布模式差异较大，大致可将分布模式分为 3 组。第 1 组包括 NG204、DH404、DH904、DH909，分布曲线均较为平缓，由于受海水的影响较小，重稀土元素没有明显亏损，轻重稀土分馏亦不明显，Eu 元素处呈“V”字型小谷，与陆源碎屑补给的特征相符，Ce 处没有出现负异常，表明该组矸石未受海水的影响。第2 组为DH407，位于山西组煤层下部，其分布曲线总体右倾，Eu 处负异常，表明受陆源碎屑补给，海水与重稀土形成络合物造成重稀土元素亏损，但并未造成 Ce 的负异常。第 3 组为DH406，元素Eu、Ce 均未表现出明显异常，在轻稀土部分为向右缓倾，在中、重稀土部分为向左缓倾，为中、重稀土元素富集型，该层位于山西组含煤地层下部，沉积相主要为三角洲平原，根据SEREDIN 等[28]的观点可能受到富含重稀土元素的碱性内陆水等自然水循环的影响。矸石中稀土元素整体的分布模式与煤中稀土元素分布模式相近，说明受到相同的物源补给。

宁武煤田山西组和太原组煤层在形成的过程中均表现为元素Eu 负异常明显，元素Ce 呈微弱负异常或无明显异常(表2)，表明了陆源碎屑补给的物源背景，且受海水进退的影响，煤层以及煤层内部稀土元素分布模式和富集情况存在差异。

3.2.2 煤中稀土元素的物源

煤中稀土元素来源一般分为2 类：①无机来源，②有机质，无机来源主要是陆源碎屑[8]；稀土元素的含量随着灰分的增大而增大，与灰分密切相关的Al、Si、Fe、Mn 等呈正相关(表 3)，表明陆源碎屑是煤中稀土元素的主要来源[29]；宁武煤田煤中Eu 一般为中等亏损，部分为异常亏损和轻度亏损(表2)，根据赵志根等[8]的观点，花岗岩类Eu 呈负异常，且壳型花岗岩δEu 约0.46，为中等亏损，表明花岗岩可能为宁武煤田煤中稀土元素提供了物质来源；对La、Yb元素球粒陨石标准化处理后，根据两者比值与∑REE的关系可以判断煤中稀土元素的物源[30](图7)。

由LaN/YbN-∑REE 图解分析表明，宁武煤田煤中稀土元素物源岩性多样，主要包括沉积岩、钙质泥岩、碱性玄武岩，大部分样品落在沉积岩和花岗岩区域内。华北地区太原、山西组成煤时期，北部阴山古陆持续隆升，接受风化剥蚀、溶蚀，为该区提供持续稳定的陆源碎屑补给[12]。

3.2.3 煤中稀土元素的赋存状态

为研究该区煤中稀土元素的赋存状态，使用SPSS 软件对稀土元素与主量元素(氧化物)进行相关性分析(表3)，2 煤中稀土元素与 Al2O3、SiO2呈正相关，对2 煤的XRD 矿物分析表明其中的主要矿物为高岭石(49%)和方解石(50%)，同时含有少量伊利石，说明2 煤中稀土元素在黏土矿物中相对富集，而与方解石没有关系(与CaO 相关性系数为0)。 4 煤中稀土元素与 Al2O3、SiO2为正相关，4 煤XRD 分析结果显示其矿物组成主要为高岭石(85%)，含有少量的石英(14%)，说明4 煤中的稀土元素在高岭石中相对富集，而且与P2O5的相关性系数为0.457，表明与磷酸盐矿物相关。 5煤中稀土元素与灰分(Ad)显著正相关(相关性系数 0.759)，与 Al2O3、SiO2和 K2O 的相关性系数均在 0.6 以上，与 Fe2O3、MnO 的相关性系数在 0.5 左右，5 煤中矿物主要为高岭石(77%)，其次为黄铁矿(15%)和方解石(9%)，含有少量伊利石，说明5 煤中稀土元素主要赋存在黏土矿物中，部分稀土元素的富集与黄铁矿有关。 9 煤中稀土元素与灰分呈正相关，但相关性系数较低，而与Al2O3、SiO2相关性较高，且与 Al2 O3 的相关性(0.638)高于SiO2(0.435)，9 煤XRD 分析显示主要矿物为高岭石、方解石和石英，含有少量黄铁矿，石英在稀土元素的富集中起稀释的作用[31]，且在一些灰分高的样品中方解石的含量较高，导致稀土元素与灰分相关性较低，9 煤中稀土元素主要是以黏土矿物的形式赋存。

宁武煤田煤中稀土元素在无机物中主要以黏土矿物，铁锰氧化物态存在，2 煤、4 煤中灰分等无机组分与稀土元素虽然表现为正相关，但是相关性并不显著，表明有机质与稀土元素赋存也有关系。

为了进一步研究稀土元素在煤中的赋存状态，使用Tessier 五态法对2 煤样品NG203 和5 煤样品NG504 进行逐级化学提取，并测定了不同状态下稀土元素的含量(图8、图9)，结果显示残渣态和有机态中元素占比较高，其次是铁锰氧化物态，而碳酸盐态和可交换离子态在赋存状态中的占比较小。

综上所述，宁武煤田煤中稀土元素主要赋存在硅铝酸盐矿物、有机络合物中。轻稀土元素与中、重稀土元素相比残渣态含量较高，有机态含量较低。山西组、太原组煤中稀土元素的富集主要与硅铝酸盐矿物和有机质有关，方解石、石英在其中起稀释的作用；黄铁矿指示了强还原的沉积环境，而水动力条件较弱和还原性较强的泥炭沼泽有利于稀土元素富集[11]，造成太原组5 煤中稀土元素的富集也与黄铁矿有关。

4 结论

1)宁武煤田煤中稀土元素含量与世界煤中稀土元素相比为轻度富集。稀土元素在不同地区由于成煤环境的差异，其含量不同，在所研究的煤层中除4 煤，含量均为北高南低。

2)煤中稀土元素物源为阴山古陆花岗岩和沉积岩，从物源区风化剥蚀而来的碎屑物质中稀土元素随成煤作用赋存在煤中。

3)受成煤环境影响，含量和分布模式存在差异，总体表现为海水影响减弱，分馏程度降低，稀土元素富集。

4)煤中稀土元素赋存状态以硅铝酸盐结合态(74%)和有机结合态(18%)为主；由于还原性较强的环境有利于稀土元素的富集，太原组煤中稀土元素的富集也与黄铁矿有关。

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