0 引 言

近年来页岩气的勘探开发越来越受到国内外专家学者的重视[1-2]，我国页岩气勘探开发已在重庆焦石坝和四川长宁-威远地区取得了重大突破[3-5]。勘探实践表明，储层特征对页岩气成藏具有重要意义。而储层特征研究的关键是确定有利于页岩气开发的岩相。由于页岩储层宏观和微观上都具有很强的非均质性，很难有效预测页岩气藏[6]。因此，须采用更加准确的方法对页岩气储层进行综合评价，以准确描述其地球化学、矿物学、岩石学和储气潜力，而阐明有利岩相对于预测这些特征具有重要意义。岩相是构成页岩储层的基本单元，反映了地球化学、地质和岩石物理信息。每一种典型岩相都反映了一类页岩储层特征，包括矿物成分、沉积构造、孔隙结构类型、有机质丰度等在内的不同岩相页岩性质及其沉积环境对于页岩气勘探开发具有重要影响[6-7]。系统研究岩相特征，如矿物组成分布、有机质含量、沉积环境等，是页岩气基础地质研究领域的重要方向之一，因此，岩相研究是评价页岩储层、页岩气成藏主控因素的有效方法。

王玉满等[8]应用岩石矿物三端元法，结合沉积微相划分页岩岩相，认为水体的深浅和水动力条件以及陆源碎屑输入量控制了不同岩相页岩的形成；梁超等[9]根据泥页岩成分差异对五峰组-龙马溪组岩相进行划分和储集空间类型的描述，并认为储集空间发育主要受矿物成分、岩相类型、总有机碳含量、有机质成熟度以及成岩作用的影响；陈科洛等[10]对五峰组-龙马溪组下段海相页岩进行了岩相划分，并通过元素地球化学分析认为五峰组-龙马溪组下段总体处于低能、滞留、局限条件，属于深水陆棚沉积环境，适于有机质的富集和保存。前人工作主要集中在基础岩相划分及孔隙特征描述，少见对不同岩相页岩沉积环境、有机质富集差异描述和有机质孔发育的定量表征研究。基于此，笔者以无机矿物组分含量与有机质丰度为划分依据，对页岩岩相进行划分；运用元素地球化学测试分析，研究了不同岩相页岩沉积环境；通过扫描电镜和总有机碳含量(TOC)分析，定量表征了不同沉积环境下不同岩相页岩有机质孔的发育程度。本文研究成果对进一步深化川南地区页岩气储层科学认知及指导不同岩相页岩气勘探开发具有重要意义。

1 地质背景

四川盆地南缘构造上位于川南地区低陡褶皱带与滇黔北坳陷的交界地带，西与昭通凹陷相邻[11-12](图1)。

龙马溪组纵向上依据岩性、电性和笔石化石特征划分为龙马溪组一段(下称龙一段)和龙马溪组二段(下称龙二段)2个岩性段，龙一段沉积于龙马溪组早期，以黑色硅质、炭质页岩和灰黑色钙质泥岩组合为主，龙二段沉积于龙马溪组后期，以灰绿色、黄绿色泥岩、泥质粉砂岩和粉砂岩组合为主。其中龙一段又细分为龙一1亚段(L1)与龙一2亚段(L2)；龙马溪组L1亚段以黑色硅质页岩与炭质页岩为主，富含黄铁矿和笔石化石(图2)。目前龙马溪组页岩气勘探开发的主力产层是L1亚段，因此笔者主要对其开展相关研究。

2 试验方法与岩相划分方案

2.1 元素地球化学分析试验

根据GB/T14506.28—2010《硅酸盐岩石化学分析方法》，分别用Rigaku100EX射线荧光装置(XRF)和安捷伦7500A电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对样品进行了主量元素和微量元素分析。在进行主量元素分析之前，将页岩粉末样品在700 ℃下煅烧以去除有机质。在进行微量元素分析之前，将页岩样品放入含有HClO4、HF和HNO3混合溶液的聚四氟乙烯容器中以溶解粉末样品。FE-SEM样品首先采用砂纸对岩心样品进行垂直于层理的表面打磨，随后采用日立IM 4000氩抛光装置对表面进行抛光，最后利用FEI Helio 650双束电子显微镜系统进行扫描电镜成像观测。对TOC测试前，页岩样品经研磨至60目(<250 mm)，然后用浓盐酸处理100 mg粉碎的样品2 h以去除碳酸盐矿物。用装有玻璃微纤维滤纸的过滤装置除去样品中的酸。然后将过滤器放置在LECO坩埚中，在110 ℃ 下干燥1 h。干燥后，用Leco 744碳分析仪对样品进行分析，检出限为0.01%(质量分数)。

2.2 岩相划分方案

有机碳含量是影响页岩气吸附能力的最重要因素，也是页岩岩相分类的重要因素[13-14]。李登华等[5]认为有机碳含量TOC大于2%的页岩是有利于天然气生储的关键条件，而我国实现商业开发的页岩气储层的有机碳含量TOC也普遍大于2%。当总有机碳含量TOC小于1%时，对页岩气的吸附不利[14]。所以基本上可以确定有机碳含量TOC>2%是优选页岩气目标层段的关键条件。将四川盆地南缘龙马溪组页岩分为3种类型(图3)：贫有机质页岩(TOC<2%)、富有机质页岩(TOC>2%)、极富有机质页岩(TOC>4%)。

根据SY/T5163—2010《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析》，采用日本Rigaku公司研制的RINTT-TTR3装置，对样品进行了矿物成分测试。采用石英+长石+黄铁矿、碳酸盐矿物(方解石+白云石)和黏土矿物(高岭石+绿泥石+伊利石+蒙脱石+伊利石-蒙脱石混合层+绿泥石-蒙脱石混合层)作为三元图的三端(由于黄铁矿主要形成于成岩早期的缺氧环境，考虑页岩的成因，兼顾可压性，因此将其归于左端元)[16]，按50%的组成比例，将岩相划分为4种类型：硅质页岩(硅质矿物含量>50%)、钙质页岩(钙质矿物含量>50%)、泥质页岩(黏土矿物含量>50%)、混合页岩(硅质、钙质、泥质矿物各含量<50%)。其次，通过考虑三元图中所显示的25%、50%和75%的临界矿物含量值，对9个二级岩相进行分类(图3)。

3 结果和讨论

3.1 岩相类型

根据图3的岩相分类方法，L1亚段页岩可分为3种类型：硅质页岩(S-1)、黏土质-硅质混合页岩(M-1)和钙质-硅质混合页岩(M-3)(图4)。S-1、M-1和M-3页岩分别占L1段总厚度的7.1%、68.6% 和24.3%(图2)。因此，L1亚段主要发育M-1页岩和M-3页岩2种岩相，据此将L1页岩段划分为和个岩相段(图2)。

L1段不同岩相页岩的矿物组成和TOC测试数据见表岩相段M-1岩相的硅质矿物、黏土矿物和碳酸盐矿物的含量分别是37.90%～49.60%、27.20%～37.50%和20.30%～28.40%，平均分别为45.66%、30.65%和岩相段M-3岩相的硅质矿物、黏土矿物和碳酸盐矿物含量分别是32.10%～47.10%、17.50%～27.30%和27.60%～40.70%，平均分别为43.55%、23.68%和32.77%。M-1和M-3页岩的有机碳含量是1.55%～4.76%和2.56%～7.35%，平均为2.68%和4.86%(表1)。因此，结合TOC页岩岩相划分方案，L1段主要发育富有机质黏土质-硅质混合岩相页岩(OR-M-1)和极富有机质钙质-硅质混合岩相页岩(OER-M-3)(图2)。龙马溪组L1段页岩垂向上由上到下岩相段)有机质丰度明显增高，黏土矿物含量明显降低，碳酸盐矿物含量明显增高，而硅质矿物含量略有降低(图2、表1)。

3.2 沉积环境

3.2.1 沉积环境判别

沉积学上的沉积环境通常是指沉积作用进行时的综合地理环境。在沉积作用进行过程中，沉积物中的微量元素也会随之迁移汇聚。在不同的沉积环境中包括介质性质、温度、水动力条件、物理化学作用和古地貌特征也各有不同。因此，不同沉积环境中的元素含量特征存在规律，从而可以利用元素地球化学特征进行沉积环境的识别和恢复。元素地球化学方法被广泛的应用于沉积环境研究，可通过多种指标进行解释[17-18]。传统的氧化还原环境判别标准w(V)/w(Cr)、w(Ni)/w(Co)、w(U)/w(Th)可以作为沉积古环境的判别指标[19](表2)。岩相段OR-M-1页岩的w(V)/w(Cr)、w(Ni)/w(Co)和w(U)/w(Th)为1.51～3.66(平均2.59)、2.51～7.13(平均5.16)和0.42～1.08(平均0.71)；主要位于岩相段的OER-M-3页岩的w(V)/w(Cr)、w(Ni)/w(Co)和w(U)/w(Th)分别为2.47～8.34(平均4.57)、5.49～16.30(平均9.88)和0.68～4.04(平均1.95)。L1段随着埋深的增加，w(V)/w(Cr)、w(Ni)/w(Co)和w(U)/w(Th)具有增大的趋势(图5)，表明水体逐渐加深，水中含氧量逐渐下降。如图6的氧化还原交会图所示，OR-M-1页岩形成于贫氧-富氧的海水中，而OER-M-3页岩主要形成于厌氧的水体中。

钡元素具有在海水中停留时间长、保存率高(可达30%)的特点，所以可以用来作为指示古海洋生产力的微量元素之一，而铝元素又是通常用来指示陆源输入的指标[20]。因此，选择w(Ba)/w(Al)来指示古海洋生产力。在海水中，Cu、Ni、Zn元素很少以离子的方式赋存，而是多以金属配位体的形式与有机质一同存在于海底。因此，w(Cu)+w(Ni)+w(Zn)与有机质有着密切的关系[20]。磷元素被认为是海洋生物生长所必需的营养元素，参与了生物体的大部分代谢活动，是最适用和最可靠的生产力指标之一，而钛元素也可以用来消除陆源碎屑输入的影响，因此，也可选择w(P)/w(Ti)来指示水体的原始古生产力[20-21]。具体来说，岩相段的w(Ba)/w(Al)、w(Cu)+w(Zn)+w(Ni)、w(P)/w(Ti)平均分别为岩相段对应的平均值为63.43×10-4、365.03 μg/g、0.24，说明2种岩相在各自沉积阶段其古海洋生产力差异不大(图5)。

Al和Ti可用于指示陆源碎屑流入[20-21]，龙马溪组L1段垂向上其Al和Ti含量有下降趋势(图5)。具体来讲，岩相段的Al、Ti含量平均值为岩相段对应的平均值为9.25%、0.48%。可以看出，岩相段沉积期Al、Ti含量比岩相段沉积期均低，说明段沉积期陆源碎屑输入强度大于段。

3.2.2 沉积过程

川南志留系龙马溪组下段浅海陆棚相以风暴浪基面为界可划分为浅水陆棚和深水陆棚亚相[22](图7)。与岩相段相对应的沉积阶段是早志留纪，期间由于黔中隆起持续隆升，古气候变暖以及冈瓦纳冰川融化，海平面快速上升，水体深度的增加形成了深水陆棚缺氧环境[23-24](图7a)。此阶段火山活动频繁[25]，由火山爆发产生的火山灰含有丰富的营养物质(如Fe2+)，进入海水能迅速溶解，促进藻类的快速生长。由于周围古隆起形成的局限洋盆形成了限制水体，有利于从开阔的海洋中补充有机质。同时，随着水体深度的增加，陆源碎屑输入量降低，海底形成厌氧环境，有利于有机质的保存(图5、图7a)。因此，相对较高的古海洋生产力、厌氧条件、低陆源碎屑输入量以及限制水体的综合作用决定了段OER-M-3页岩的形成。

由岩相段氧化还原指标的连续下降值可以判断，沉积阶段水体深度明显下降(图5、图7b)。因此，在沉积期间，水体氧浓度增加逐渐演变为半深水陆棚环境(图7b)。氧化还原条件逐渐从厌氧向缺氧-富氧条件演变，加速了古生物遗骸的分解，从而不利于有机质的保存。同时，由于中Al和Ti的浓度较高，海平面下降陆源碎屑输入增强，不利于有机质富集(图5、图7b)。因此，OR-M-1页岩的黏土矿物含量大于OER-M-3页岩(表1)。综合贫氧-富氧条件和陆源碎屑输入增强等因素，导致了此沉积阶段有机质丰度的降低。简言之，受海平面的升降，陆源碎屑输入强度以及古海洋生产力的综合作用，决定了OR-M-1页岩和OER-M-3页岩的形成(图7)。因此，主要位于岩相段的OER-M-3页岩的TOC大于主要分布于岩相段的OR-M-1页岩(图2)。

一般认为，控制优质烃源岩发育的主要因素包括：古构造格局、全球气候、古洋流和海平面变沉积阶段处于海侵初期，由海平面上升而形成的上升洋流涌向海面表层，为上层海水中的浮游生物提供了丰富的营养物质，从而形成高古海洋生产力的环境，而位于风暴浪基面以下的海水一直保持平静的缺氧状态，有利于有机质的保存。沉积阶段处于海侵中后期，表层海水和深层海水有足够的时间混合，加之陆源碎屑输入量的增大(图5)，导致海洋底部缺氧环境遭到破坏(图5)，有机质保存条件变差，从而造成了至亚段沉积期有机碳含量逐渐降低的差异分布(图2、图7)。可见，海平面变化和上升洋流造成的水体分层的古环境，共同影响着富有机质页岩的发育。

3.3 岩相与沉积环境对页岩有机质孔发育的影响

有机质孔是由于有机质在热解生烃过程中形成的孔隙，其孔径范围在2～1 000 nm，多为中孔和微孔，具有较高的孔隙体积占比，对甲烷气体的吸附作用巨大[27-28]。有机质孔多呈团簇状发育，形成复杂的空间网络。它们在二维成像观测下看似是彼此孤立的，但在三维图像观测下大部分孔隙是相互联通的，从而提供了更优质的储集空间[29]。通过扫描电镜成像观察，龙马溪组有机质孔形态结构和赋存状态各异，包括椭圆形、凹槽状、片麻状、蜂窝状及不规则长条状等各种形态(图8)。

通过FE-SEM图像可以观察到2种岩相有机质孔发育存在明显差异，即与OR-M-1页岩相比，OER-M-3页岩的有机质孔更为发育(图8a、图8b)。利用SHI等[30]提出的有机质孔隙度计算方法，定量分析了OR-M-1和OER-M-3两种混合岩相页岩有机质孔隙度和有机质孔隙体积比大小，即

(1)

式中：φOM为有机质孔隙度，%；φs为扫描电镜图像的表面有机质孔隙度，%；VOM为有机质体积，cm3；Vshale为页岩体积，cm3；ωOM为有机质质量分数(即有机碳含量)，%；ρOM为有机质密度，g/cm3；ρshale为页岩密度，g/cm3。

使用ImageJ软件可以计算出φs(图8c、8d、表3)。OR-M-1页岩和OER-M-3页岩的ρshale平均分别为2.71 g/cm3和2.67 g/cm3，ωOM平均分别为2.33% 和3.58%。根据胡海燕的研究[31]，经验ρOM为1.29 g/cm3。因此，可以计算出有机质孔隙度(φOM)。同时，有机质孔隙体积比(prOM)可用以下公式计算，即

prOM=φOM/φshale

(2)

式中：φshale为页岩孔隙度，%。

通过低温液氮试验得到的OR-M-1页岩和OER-M-3页岩的平均φshale分别为5.51%和3.73%，据此可利用公式(2)计算出prOM(表3)。

结果表明，OER-M-3页岩的有机质孔孔隙体积比为17.43%～67.36%(平均34.96%)，大于OR-M-1页岩的有机质孔孔隙体积比(3.23%～8.87%，平均为10.73%)。这是由于OR-M-1页岩的有机质丰度小于OER-M-3页岩。虽然扫描电镜图像不能观测到微孔，其观察范围也有局限性[30]，但prOM的计算仍然可以用来分析OR-M-1和OER-M-3页岩的有机质孔。

4 结 论

1)根据TOC和XRD分析测试，将L1段页岩划分为OR-M-1页岩和OER-M-3页岩，对应于和两个岩相段。

2)通过主量元素和微量元素分析，OR-M-1页岩形成于富氧-缺氧的海水中，而OER-M-3页岩形成于厌氧水体，2种岩相沉积阶段的古海洋生产力差异不大，OR-M-1页岩沉积时期的陆源碎屑输入强度比OER-M-3页岩大。

3)受海平面的升降、上升洋流、陆源碎屑输入强度以及古海洋生产力的综合作用，决定了OR-M-1页岩和OER-M-3页岩的形成，OER-M-3页岩沉积期有机质形成及保存条件好于OR-M-1页岩，OER-M-3页岩有机质孔隙体积占页岩总孔隙比更高，更有利于页岩气的吸附。

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Mixed lithofacies shale and depositional environment of Longmaxi Formation in southern margin of Sichuan Basin

XU Chuanzheng1,LI Xin1,TIAN Jijun1,LIN Wen2,JIANG Liwei3,ZHANG Zhiheng1

(1.School of Geology & Mineral Engineering, Xinjiang University, Urumqi 830047, China;2.Langfang Branch，China Petroleum Exploration and Development Research Institute, Langfang 065007, China;3.China National Petroleum Corporation Zhejiang Oilfield Company, Hangzhou 310023, China)

Abstract:Marine shale is well developed in the southern margin of Sichuan Basin, especially the Upper Ordovician Wufeng Formation and Lower Silurian Longmaxi formation, which is a good reservoir for shale gas exploration and development.In order to study the shale facies and sedimentary environment, taking Longmaxi formation shale(member L1) of well Y5 in the southern margin of Sichuan Basin as the research object, based on two main factors affecting shale gas exploration and development, shale lithofacies division scheme based on TOC content and shale mineral composition is proposed in this paper. By using X-ray diffraction analysis and TOC content test data, shale facies division is carried out, and the properties of shale with different lithofacies were analyzed; the sedimentary environments of different lithofacies shale were studied by the analysis of major and trace elements; the development characteristics of organic pores of different litho-facies shale were found out by observing FE-SEM images of different lithofacies shale, extracting organic pores with Image J software and the calculation method of organic porosity proposed by predecessors; finally, the sedimentary environments for different lithofacies shale were summarized the control of the abundance of organic matter and the development of organic pores. The results show that the organic rich clayey siliceous mixed shale(OR-M-1) and organic rich calcareous siliceous mixed shale(OER-M-3) are mainly developed in the L1 member; the trace elements w(V)/w(Cr),w(Ni)/w(Co) and w(U)/w(Th) indicate that the OR-M-1 shale in the lower Longmaxi member is formed in oxygen rich anoxic sea water, while the OER-M-3 shale is formed in anaerobic water, and the w(Ba)/w(Al),w(P)/w(Ti) and w(Cu)+w(Zn)+w(Ni) indicators indicate two lithofacies depositsare little difference in environmental paleomarine productivity. The percentages of Al and Ti in the samples indicate that the input strength of terrigenous clasts of OR-M-1 shale in sedimentary period is greater than that of OER-M-3 shale. Based on the Paleoenvironment of water body stratification caused by sea level change and upwelling current, the organic matter formation conditions of OER-M-3 shale in sedimentary period are better than that of OR-M-1 shale, and the ratio of organic matter pore volume of OER-M-3 shale to total pore volume of shale Higher, more conducive to shale gas adsorption.

Key words:shale; Sichuan Basin; Longmaxi Formation; mixed shale lithofaces; sedimentary environment

中图分类号：P618

文献标志码：A

文章编号：0253-2336(2021)05-0208-10

徐传正，李 鑫，田继军,等.四川盆地南缘龙马溪组混合岩相页岩及其沉积环境[J].煤炭科学技术,2021,49(5)：208-217.doi:10.13199/j.cnki.cst.2021.05.027

XU Chuanzheng,LI Xin,TIAN Jijun，et al.Mixed lithofacies shale and depositional environment of Longmaxi Formation in southern margin of Sichuan Basin[J].Coal Science and Technology，2021，49(5)：208-217.doi:10.13199/j.cnki.cst.2021.05.027

收稿日期：2020-12-08；责任编辑：曾康生

基金项目:国家科技重大专项资助项目(2017ZX05063002—008)

作者简介：徐传正(1992—)，男，河南南阳人，硕士研究生。E-mail：xcz171009@163.com

通讯作者：李 鑫(1990—)，男，山西晋城人，副教授，博士。E-mail：lixinwaxj@xju.edu.cn