Study on suspension state stability of coal-based solid waste filling slurry of long-distance pipeline transportation
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摘要:
煤矿煤基固废充填开采技术是实现煤炭绿色低碳开采的重要代表性技术，煤基固废料浆充填采空区可有效控制顶板岩层运移，防止衍生灾害发生。文章针对煤矿智能化大型化发展趋势下，煤基固废充填料浆长距离管道输送中颗粒悬浮态敏感性强易导致浆体浓度不稳定而堵爆管的问题，开展浆体悬浮态稳定性方面的研究，旨在减少煤基固废长距离充填开采中堵爆管事故的发生。首先，应用正交试验、极差分析、方差分析与显著性检验法，评价影响煤基固废充填料浆流变特性的主次因素与影响显著性，得出主次影响因素的排序为料浆浓度＞水泥掺量＞粉煤灰掺量，各因素影响显著性的排序为料浆浓度＞水泥掺量＞粉煤灰掺量。确定煤基固废充填料浆的质量分数为75.2%，各因素的最优配比为水泥∶粉煤灰∶煤矸石∶水质量比为12∶19.5∶43.7∶24.8。其次，建立煤基固废充填料浆长距离管道输送基于固液二相载体悬浮液的固体颗粒沉降模型，通过临界不沉粒径力学模型计算、粒度筛分实验、流变特征参数测试，确定固液二相载体悬浮液的密度为
1626.82 kg/m3，判别煤基固废充填料浆为非稳定浆体，不具备长距离管道输送的经时悬浮态稳定性。最后，确定使煤基固废充填料浆转变为悬浮态稳定浆体的悬浮临界屈服应力与悬浮临界塑性黏度分别为172.87 Pa、2.39 Pa·s，提出通过添加悬浮剂建立煤基固废充填料浆长距离管道输送稳定浆体体系的方法，以期解决煤矿煤基固废长距离充填开采工程实践问题。Abstract:The coal-based solid waste filling mining technology is a significant representative technology for achieving green and low-carbon coal mining. Filling the goaf with coal-based solid waste slurry can effectively control the movement of roof strata and prevent derived disasters. The research is conducted on the stability of slurry suspending state, in response to the issue of strong sensitivity of particle suspension in long-distance pipeline transportation of coal-based solid waste filling slurry, which can easily lead to unstable slurry concentration then pipeline blockage or bursts, under the developing trend of intelligent and large-scale coal mining. The aim is to reduce pipe blockage and burst accidents of long-distance filling mining of coal-based solid waste. Firstly, by applying orthogonal experiments, range analysis, variance analysis, and significance tests, the primary and secondary factors influencing the rheological properties of coal-based solid waste filling slurry and their significance are evaluated. The order of primary and secondary influencing factors is determined as slurry concentration > cement addition > fly ash addition, and the order of effect significance is slurry concentration > cement addition > fly ash addition. The mass concentration of coal-based solid waste filling slurry is determined to be 75.2%, with the optimal ratio of cement∶fly ash∶coal gangue∶water as 12∶19.5∶43.7∶24.8. Secondly, a model for solid particle sedimentation based on the solid-liquid two-phase carrier suspension fluid is established for long-distance pipeline transportation of coal-based solid waste filling slurry. The density of the solid-liquid two-phase carrier suspension fluid is determined to be
1626.82 kg/m3, through the calculation of critical non-settling particle diameter mechanical model, granularity screening experiment, and rheological characteristic parameter test. The coal-based solid waste filling slurry is identified as an unstable slurry, lacking long-term suspension stability for long-distance pipeline transportation. Finally, the critical suspension yield stress value and critical suspension plastic viscosity value required for the coal-based solid waste filling slurry to transition into a suspension-stable slurry are determined to be 172.87 Pa and 2.39 Pa·s. A method is proposed to establish a stable slurry system for long-distance pipeline transportation of coal-based solid waste filling slurry by adding a suspending agent, with the aim of solving the practical engineering problems of long-distance filling mining of coal-based solid waste in coal mines. -
0. 引 言
煤炭绿色充填开采技术可批量处理煤基固体废弃物，有效控制顶板岩层移动与破坏，保证矿山安全生产，但在工程实践中存在一些技术难题制约着充填开采技术的发展[1-5]。于润沧[6-7]指出充填浆体浓度稳定问题是充填采矿技术难题之一，最直接的体现是充填开采工程中堵爆管事故频发。充填浆体的浓度稳定是管道输送的前提条件，高压泵送料浆时浓度不稳定易导致粗颗粒挤出积聚，造成堵爆管事故。煤层为层状矿床，赋存状态呈平面延展布置，料浆从地表输送至地下采空区呈现典型的长距离、长经时、大倍线的煤矿充填特征，尤其当大型矿井开采至边界采区（带区）边界工作面时。充填料浆长距离管道输送中输送时间长，浆体内颗粒间随时间增加不断产生物理与化学反应，输送环境复杂化，使浆体在管道输送中对颗粒悬浮态极具敏感性，稍微的分层沉降则易导致时间与空间上的积聚效应，造成充填堵爆管事故。这种敏感性问题反之对浆体管道输送中的浓度（悬浮态）稳定性要求更加苛刻，满足经时悬浮态稳定浆体体系方能安全、高效地完成煤基固废充填料浆长距离管道输送。短距离输送时可依据具体工程情况忽略以上敏感性问题。煤矿煤基固废充填料浆长距离管道输送中采用高压强制泵送方式时，易与上述敏感性问题叠加造成充填管道堵爆管事故。
就浆体中颗粒沉降与浓度稳定方面，学者们取得了一些研究成果。王绍周[8]将固体颗粒在管道中的流动形态分为均匀悬浮移动、非均匀悬浮移动、管底有推移层的移动或滑动、底部有固定床的移动，通过增加流体流速至临界流速的方式使颗粒在管道输送中达到悬移状态。王小林[9]采用CFD-DEM模拟、现场实测与理论分析得出料浆承载力不足时，骨料沉降管底呈滑动床，管底磨损是柱塞流的1.48倍。吴爱祥[10-12]团队分析了颗粒粒径对尾砂膏体触变性的影响，提出了抗离析性能表征模型，确定了粗骨料充填料浆具备良好抗离析性能的条件式。杨宝贵[13-14]以煤矸石、粉煤灰高浓度胶结充填料浆为研究对象，得出浆体浓度与细粒级颗粒掺量是影响矸石颗粒悬浮的主要因素，通过添加悬浮剂使浆体达到悬浮态稳定是浆体管道输送阻力小且高效经济的管输方式。刘鹏亮[15]开发了以矸石、风积砂为骨料的膏体充填料浆，建立了颗粒悬浮力学模型，研究表明骨料颗粒越大、形状越不规则，使其悬浮所需的料浆屈服应力越大。赵兵朝[16]试验研究得出膏体料浆中超细颗粒含量在一定范围内时，矸石颗粒悬浮，料浆流动性提升。伴随着煤矿智能化化大型化发展趋势，就煤基固废充填料浆的长距离长经时大倍线管道输送的悬浮态稳定性问题研究较少，是煤矿长距离充填开采堵管事故的主因之一。基于此实际工程问题，本研究针对煤基固废充填料浆长距离管道输送的颗粒悬浮态敏感性强易导致浆体浓度不稳定而堵爆管的问题，开展浆体悬浮态稳定性方面的研究，以期解决工程问题，丰富煤矿充填开采管道输送理论。
1. 煤基固废充填料浆最优配比
1.1 料浆流变特性正交试验分析
1.1.1 原材料组成
河北某煤矿煤矸石是矿山生产过程中排放的主要固体废弃物，主要成分由Al2O3、SiO2、CaO组成，其化学成分见表1，矿物成分主要由高岭石、方解石、石英、黄铁矿等组成，粒度分布曲线如图1所示。粉煤灰为附近电厂排放的粉煤灰，粉煤灰的化学成分见表2，主要由Al2O3、SiO2组成，二者总和约占粉煤灰质量的88%，A12O3和SiO2提供了粉煤灰的主要活性，粉煤灰中可溶性的A12O3和SiO2含量越高，粉煤灰的活性也就越高[17-18]，粒度分布曲线如图2所示。水泥为冀玉水泥有限公司生产的普通硅酸盐水泥P.O 42.5，化学成分见表3，比表面积为
4500 cm2/g，该水泥3 d和28 d的抗压强度分别为17.4 MPa和45.4 MPa。表1—表3中未分析碳和水，如果分析碳和水，其它元素的分析结果要相应降低。表 1 煤矸石化学组成及质量分数Table 1. Chemical composition and mass fraction of gangue化学
成分Al2O3 SiO2 S K2O CaO TiO2 Fe2O3 质量
分数/%29.47 35.81 3.8 0.85 23.69 1.39 4.99 表 2 粉煤灰化学组成及质量分数Table 2. Chemical composition and mass fraction of fly ash化学
成分Al2O3 SiO2 S K2O CaO TiO2 Fe2O3 质量
分数/%31.99 56.79 0.63 1.41 1.89 1.91 5.38 表 3 水泥化学组成及质量分数Table 3. Chemical composition and mass fraction of cement化学
成分CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO 其他 质量
分数/%65.08 22.36 5.53 3.46 1.27 2.30 1.1.2 正交试验方案
煤基固废充填料浆的宏观工作性表现取决于内在流变特性，料浆的内在流变特性受料浆浓度、胶凝材料掺量、细粒级粉煤灰掺量、粗粒级煤矸石掺量、颗粒级配、制备工艺等多种因素的制约。选取料浆制备中主要的3个可控因素：料浆浓度、胶凝材料掺量、粉煤灰掺量作为正交试验的3个自变量因素。文中涉及的掺量、含量、浓度无单独说明均为质量分数，且采用内掺配比方式，即水泥掺量、粉煤灰掺量、煤矸石掺量、水掺量总质量分数和等于1。结合基础对比试验结果，赋予每个因素5个水平值，各水平值见表4。根据正交设计原理，制定3因素×5水平的正交试验方案见表5。采用Anton Paar Rheolab Q/C流变仪测试各组料浆的流变特征参数。
表 4 3因素×5水平的水平值Table 4. Values of 3 factors and 5 degrees水平 料浆浓度A/% 水泥掺量B/% 粉煤灰掺量C/% 1 74.8 11.0 18.5 2 75.0 11.5 19.0 3 75.2 12.0 19.5 4 75.4 12.5 20.0 5 75.6 13.0 20.5 表 5 流变参数测试L2556正交试验方案Table 5. L2556 orthogonal testing scheme of rheological prameter test序号 A B C 试验方案 1 111 A1B1C1 2 123 A1B2C3 3 135 A1B3C5 4 142 A1B4C2 5 154 A1B5C4 6 215 A2B1C5 7 222 A2B2C2 8 234 A2B3C4 9 241 A2B4C1 10 253 A2B5C3 11 314 A3B1C4 12 321 A3B2C1 13 333 A3B3C3 14 345 A3B4C5 15 352 A3B5C2 16 413 A4B1C3 17 425 A4B2C5 18 432 A4B3C2 19 444 A4B4C4 20 451 A4B5C1 21 512 A5B1C2 22 524 A5B2C4 23 531 A5B3C1 24 543 A5B4C3 25 555 A5B5C5 1.1.3 流变特征参数测试结果
对25组煤基固废充填料浆进行流变参数测试，得出各组料浆的流变特征参数屈服应力τ0、塑性黏度η、流态指标n。25组煤基固废充填料浆的流变特征参数测试结果如表6所示，对应流变特征曲线如图3—图5所示。
表 6 25组料浆流变参数测试结果Table 6. Testing results of rheological parameters of 25 groups of slurry序号 屈服应力/Pa 塑性黏度/(Pa·s) 流态指标 1 117.43 1.69 1 2 117.61 1.69 1 3 118.14 1.68 1 4 119.43 1.72 1 5 121.54 1.71 1 6 122.03 1.74 1 7 120.8 1.72 1 8 119.7 1.7 1 9 121.76 1.74 1 10 123.25 1.78 1 11 124.14 1.77 1 12 123.17 1.74 1 13 123.53 1.68 1 14 124.04 1.76 1 15 125.93 1.83 1 16 127.11 1.81 1 17 125.87 1.8 1 18 125.75 1.79 1 19 129.63 1.83 1 20 131.67 1.85 1 21 132.14 1.84 1 22 132.7 1.8 1 23 128.37 1.78 1 24 133.31 1.91 1 25 133.6 2.01 1 对第13组料浆，绘制其剪切速率-表观黏度曲线、剪切速率−屈服应力曲线，如图5所示。
1.2 测试结果分析
1.2.1 流变特性主次因素极差分析
对比试验结果发现，影响料浆流变特性的三因素之间存在主次之分。极差分析法用极差R值的大小来判断各因素的主次关系，因素水平变化对流变参数的影响越大，其极差R值越大，对应的因素为主要因素，反之次要因素对应的极差R值越小。极差R值计算结果见表7。
表 7 3因素×5水平的极差值Table 7. Range values of 3 factors and 5 degrees水平 不同因素下屈服应力/Pa 不同因素下塑性黏度/（Pa·s） A B C A B C 1 118.83 124.57 124.48 1.70 1.77 1.76 2 121.51 124.03 124.81 1.74 1.75 1.78 3 124.16 123.10 124.96 1.76 1.73 1.77 4 128.01 125.63 125.54 1.82 1.79 1.76 5 132.02 127.20 124.74 1.87 1.84 1.80 极差R 13.19 4.10 1.06 0.17 0.11 0.04 表7中，料浆浓度A列分别给出了在74.8%、75.0%、75.2%、75.4%、75.6%五个水平时，每个水平对应的屈服应力均值，分别为118.83、121.51、124.16、128.01、132.02 Pa，对应的极差为13.19。同时给出了因素A的五个水平对应的塑性黏度均值，分别为1.70、1.74、1.76、1.82、1.87 Pa·s，对应的极差为0.17。同上，表7中列出因素B水泥掺量和因素C粉煤灰掺量各水平对应的屈服应力平均值与塑性黏度平均值，及极差计算结果。
由表7可知，对于屈服应力τ0的极差R值大小排序为：13.19＞4.10＞1.06，因素的主次顺序为A＞B＞C。对于塑性黏度η的极差R值大小排序为：0.17＞0.11＞0.04，因素的主次顺序为A＞B＞C。可得因素A料浆浓度是主要影响因素，因素A各水平数值的变化对流变参数塑性粘度与屈服应力测试结果有较大影响。其次是因素B胶凝材料水泥掺量，各水平数值的变化对流变参数测试结果的影响程度大于因素C粉煤灰掺量的影响，而小于因素A料浆浓度的影响。这与试验中观察到的现象一致，煤基固废充填料浆的流变特性对料浆浓度的变化十分敏感。
1.2.2 流变特性方差分析与显著性检验
利用方差分析与显著性检验法，判定料浆浓度、水泥掺量、粉煤灰掺量三因素是否对料浆的流变特性产生显著影响。
对于屈服应力τ0，检验结果见表8。给定显著水平α=5%，F0.05（4,12）=
6.5200 ，FA=109.4925 ＞6.52，表明煤基固废充填料浆浓度变化对屈服应力的影响显著。FB=9.9505 ＞6.52，表明水泥掺量变化对屈服应力的影响显著，但与F临界值差距较小，水泥掺量的显著性影响程度弱于料浆浓度的显著性影响。FC=0.6284 ＜6.52，表明粉煤灰掺量变化对料浆屈服应力无显著影响。表 8 屈服应力τ0方差检验结果Table 8. Variance testing results of yield stress τ0变异来源 离差Q 自由度 均方离差S F F0.05（4,12） A 546.4682 4 $ S_A^2 = {Q_A}/4 = {\text{136}}{\text{.6171 }} $ FA= 109.4925 6.5200 B 49.6619 4 $ S_B^2 = {Q_B}/4 = {\text{12}}{\text{.4155 }} $ FB= 9.9505 6.5200 C 3.1361 4 $ S_C^2 = {Q_C}/4 = {\text{0}}{\text{.7840 }} $ FC= 0.6284 6.5200 误差 14.9728 12 $ S_E^2 = {Q_E}/12 = {\text{1}}{\text{.2477 }} $ 总变异 614.2390 24 对于塑性黏度η，检验结果见表9。给定显著水平α=5%，F0.05（4,12）=
6.5200 ，FA=19.9029 ＞6.52，表明煤基固废充填料浆浓度变化对塑性黏度的影响显著。FB=7.7466 ＞6.52，表明水泥掺量变化对塑性黏度的影响显著，程度弱于料浆浓度的显著性影响。FC=1.0410 ＜6.52，表明粉煤灰掺量变化对料浆塑性黏度无显著影响。表 9 塑性粘度η方差检验结果Table 9. Variance testing results of plastic viscosity η变异来源 离差Q 自由度 均方离差S F F0.05（4,12） A 0.0907 4 $ S_A^2 = {Q_A}/4 = {\text{0}}{\text{.0227}} $ FA= 19.9029 6.5200 B 0.0353 4 $ S_B^2 = {Q_B}/4 = {\text{0}}{\text{.0088 }} $ FB= 7.7466 6.5200 C 0.0047 4 $ S_C^2 = {Q_C}/4 = {\text{0}}{\text{.0012 }} $ FC= 1.0410 6.5200 误差 0.0137 12 $ S_E^2 = {Q_E}/12 = {\text{0}}{\text{.0011}} $ 总变异 0.1444 方差与显著性检验结果表明，因素A料浆浓度与因素B水泥掺量两个因素对料浆的流变特性具有显著性影响，是煤基固废充填料浆制备中着重考虑的因素。因素B水泥掺量对料浆流变特性的影响显著性弱于因素A料浆浓度对料浆流变特性的影响显著性，在基础对比试验中同样发现料浆的流变特性对料浆浓度的变化十分敏感。水泥颗粒作为料浆中的胶凝材料，遇水发生水化反应生成凝胶体，使料浆的塑性黏度与屈服应力增加，故料浆的流变特性对水泥掺量的变化也很敏感。因素C粉煤灰不参与到料浆的初期水化反应中，故其掺量变化对料浆流变特性无显著性影响，但随着水泥颗粒水化反应的进行，水化产物不断生成，粉煤灰会逐渐参与到料浆体系的水化反应中，对料浆的长期水化反应与凝结硬化大有裨益。
1.3 充填料浆最优配比确定
最优配比是基于煤基固废充填料浆长距离管道输送流动性好、安全可靠、充填质量好等需求确定的，将三因素各水平的屈服应力均值与塑性黏度均值绘制于图6、图7中。可得：
1）因素A料浆浓度从74.8%增至75.6%时，对应的屈服应力从118.83 Pa增至132.02 Pa，塑性黏度从1.70 Pa·s增至1.87 Pa·s，表明屈服应力与塑性黏度随料浆浓度的增加而增大。图6、图7中料浆浓度为75.2%～75.6%时的曲线斜率大于浓度为74.8%～75.2%时的曲线斜率，表明对应的屈服应力与塑性黏度急剧增加，增幅大于浓度为74.8%～75.2%区间对应的数值。因此，料浆浓度75.2%是值得关注的屈服应力与塑性黏度变化的拐点。
2）图6、7中，因素B水泥掺量随掺量的增加，对应屈服应力与塑性黏度变化可以分为两个阶段。水泥掺量从11%增至12%时，对应的屈服应力逐渐减小至123.10 Pa，塑性黏度从1.77 Pa·s降至1.73 Pa·s。水泥掺量从12%增至13%时，对应的屈服应力逐渐增加至127.20 Pa，塑性黏度从1.73 Pa·s增至1.84 Pa·s。在料浆水化反应初期，适量的水泥球形颗粒填充于料浆内颗粒级配缺陷中，滚珠润滑作用大于增稠作用，降低了料浆颗粒间的内摩擦力，进而使屈服应力与塑性黏度降低。但继续增加水泥掺量，水泥颗粒的吸水作用与水化反应作用增强，形成更多的水化凝胶体，导致料浆的流变参数增加。水泥掺量为12%时，对应料浆的屈服应力与塑性黏度最低，是数值变化的转折点和流动性最佳点。
3）因素C粉煤灰掺量的水平值变化对料浆的初期屈服应力与塑性黏度影响不大。粉煤灰不参与料浆的初期水化反应，故粉煤灰掺量的改变不会引起料浆流变参数值的显著改变。但随着水泥颗粒水化反应的进行，生成氢氧化钙水化产物溶于料浆中，粉煤灰会与氢氧化钙产生二次水化反应，使料浆充分水化与凝结硬化，可一定程度上提高硬化充填体强度，并可替代料浆中部分的水泥掺量[19-21]。粉煤灰掺量为18.5%、19.0%两组试块的28 d单轴抗压强度均小于3 MPa，后三组试块的28 d单轴抗压强度均大于3 MPa，且随掺量的增加而增加。实际工程应用中会考虑经济总成本、充填体硬化强度、料浆流动性等因素来确定粉煤灰的掺量配比，故粉煤灰掺量19.5%为适宜掺量。
综合以上分析，结合极差分析、方差分析与显著性检验结果，鉴于煤基固废充填料浆长距离管道输送中需具有管道输送流动性好、安全可靠、充填体强度高、充填质量好等特点，确定该煤基固废充填料浆的浓度为75.2%，最优配比为水泥∶粉煤灰∶煤矸石∶水质量比为12∶19.5∶43.7∶24.8，见表10。
表 10 充填料浆最优配比Table 10. Optimum ratio of filling slurry组分 水泥掺量/% 粉煤灰掺量/% 煤矸石掺量/% 水掺量/% 配比 12 19.5 43.7 24.8 颗粒级配检验：煤基固废充填料浆的流变特性受浆体浓度、胶凝材料掺量、细粒级粉煤灰掺量、粗粒级煤矸石掺量、颗粒级配、制备工艺等多种因素的制约。细粒级粉煤灰颗粒与粗粒级煤矸石颗粒组成的混合骨料颗粒级配对浆体的内在流变特性与宏观流动性具有重要影响，通常根据最大密度曲线理论将现有颗粒级配曲线与Fuller理想颗粒级配曲线进行拟合对比，以判别现有颗粒级配的合理性。日本建筑工业协会将曲线级配指数A值的最优取值范围选定为0.35～0.5，故对最优配比充填料浆中粉煤灰颗粒与煤矸石颗粒组成的混合骨料颗粒级配的合理性进行判别，将其颗粒级配曲线与Fuller理想颗粒级配曲线分别拟合绘制于图8中。由图8可知，两条拟合曲线近似重合，粉煤灰颗粒与煤矸石颗粒组成的混合骨料颗粒级配曲线拟合程度较高，R2值为
0.98747 ，曲线级配指数A值为0.3863 ，位于最优级配范围之间(0.35～0.5)，表明最优配比煤基固废充填料浆中颗粒级配良好。2. 煤基固废充填料浆稳定性判别
2.1 充填料浆中固体颗粒沉降模型
为揭示料浆中颗粒沉降本质，建立煤基固废充填料浆基于固液二相载体悬浮液的固体颗粒沉降模型如下：煤基固废充填料浆的浓度通常介于70%～80%之间，属于典型的非牛顿宾汉塑性体。对于没有屈服应力的牛顿流体来说，其沉降模型相对简单，颗粒在牛顿流体中沉降始终遵循严格的分层沉降规律。对于具有一定屈服应力的非牛顿塑性煤基固废充填料浆而言，浆体中存在一个固体颗粒沉降的临界不沉粒径，当浆体中临界不沉粒径大于矸石颗粒最大粒径时，浆体内不产生颗粒沉降现象，浆体呈整体悬浮态。当临界不沉粒径小于矸石颗粒最大粒径时，浆体中会有一部分矸石颗粒产生分层沉降现象。此时，浆体中大于临界不沉粒径的粗矸石颗粒群，在浆体中不断地下沉，由于不同粒径的颗粒沉降速度不同，最终导致粗矸石颗粒群沉降积聚于输送管道底部的分层分选现象，如图9所示，这种积聚现象会导致浆体在管道输送中堵爆管事故的发生。小于临界不沉粒径的固体颗粒组成中，包含了细矸石颗粒群、粉煤灰颗粒群、水泥颗粒群，三者与水混合在一起组成悬浮液，在浆体中以悬浮液载体的形式存在，不产生分层沉降现象，对浆体中大于临界不沉粒径的粗矸石颗粒群起到承载托运作用。在通常的管道水力输送中，将水作为载体，将物料作为载运物，而经过上述分析，煤基固废充填料浆中由于存在屈服应力与临界不沉粒径，本文将所有固体颗粒群看成一个颗粒群体系，将小于临界不沉粒径的细颗粒群（包括细矸石颗粒、粉煤灰颗粒、水泥颗粒）与水的混合物视为“固液二相载体悬浮液”载体，把大于临界不沉粒径的粗颗粒群（粗矸石颗粒群）视为载运物，载体对载运物的管道输送起到承载托运作用。过往研究中，通常将充填料浆整体或水泥、粉煤灰与水的混合物视为载体[11-13,22-24]，忽略了小于临界不沉粒径的细矸石颗粒群也属于悬浮液载体的一部分，而矸石颗粒群的比重最高，使浆体临界不沉粒径等参数取值偏差而存在颗粒沉降安全风险。短距离高压泵送时是可行的，但煤基固废充填料浆长距离、长经时、大倍线的充填特征带来的颗粒沉降敏感性问题是不被允许的，易造成管道输送堵爆管事故。
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图 9 煤基固废充填料浆颗粒沉降模型Figure 9. Settlement model of particles settling in coal-based solid waste filling slurry根据以上颗粒沉降本质得如下两个力学模型，即煤基固废充填料浆长距离管道输送基于固液二相载体悬浮液的固体颗粒沉速力学模型与临界不沉粒径力学模型[25]，如式（1）、式（3）所示。
单球形颗粒在煤基固废充填料浆中沉降的沉速力学模型如下：
$$\omega_1=\frac{1}{18 \eta} \mathrm{~g} d^2\left(\rho_{\mathrm{S}}^{\prime}-\rho_{\mathrm{m}}\right)$$ (1) $$ \rho _S^{'} = {\rho _S} - \frac{{3\pi {\tau _B}}}{{2gd}} $$ (2) 式中：ρS为沉降颗粒密度，kg/m3；τB为单颗粒介质阻力，Pa；d为沉降颗粒粒径，m；η为充填料浆塑性黏度，Pa·s；ρm为固液二相载体悬浮液密度，kg/m3；ω1为颗粒在二相载体悬浮液中的沉降速度，m/s。
煤基固废充填料浆中固体颗粒的临界不沉粒径力学模型如下：
$$ {d}_{0}=\frac{6K{\tau }_{B}}{\pi ({\rho }_{S}-{\rho }_{m})g} $$ (3) 式中：d0为临界不沉粒径，m；K为常数，取π2/4；g为重力系数。
2.2 固液二相载体悬浮液密度
固液二相载体悬浮液是料浆长距离输送矸石颗粒沉降的介质载体，其密度是计算料浆中悬浮临界值、管道摩阻损失等一系列基础参数的关键，故首先需要确定固液二相载体悬浮液的密度。充填料浆的原材料参数如下：煤矸石密度ρgangue为
2440 kg/m3，料浆中沉降颗粒为煤矸石颗粒，即ρs=ρgangue，水泥密度ρcement为3000 kg/m3，粉煤灰密度ρflyash为1608.65 kg/m3，水密度ρwater为1000 kg/m3，矸石颗粒的最大粒径dmax为0.01 m。料浆的屈服应力τ0为123.53 Pa，料浆中单颗粒介质阻力为τB=1/11τ0=11.23 Pa，料浆的塑性黏度η为1.68 Pa·s。采用理论计算与实验测试法确定固液二相载体悬浮液的密度如下：1）将数值代入临界不沉粒径力学模型式（3）中，计算可得式（4）：
将式（4）以P、d为自变量和因变量，绘制出P-d曲线于图10中。
$$ \begin{array}{c}d=\dfrac{6K{\tau }_{B}}{\pi ({\rho }_{{\mathrm{S}}}-{\rho }_{{\mathrm{m}}})g} =\dfrac{6\times {\text{π}}^{2}\times 11.23/4}{\text{π}\times \left({\rho }_{\text{gangue}} - \dfrac{0.12+0.195+0.248+(0.752P-0.12-0.195)}{0.12/{\rho }_{\text{cement}}+0.195/{\rho }_{\text{fly ash}}+0.248/{\rho }_{\text{water}}+(0.752P-0.12-0.195)/{\rho }_{\text{gangue}}}\right)\times g}\\ =12.154(0.000\;3P+0.000\;28)\end{array} $$ (4) 式中：P为粒径对应的累积（质量分数）分布，%。
$$ \begin{array}{l}{\rho }_{\text{m}}=\dfrac{0.12+0.195+0.248+(0.828\;8\times 0.752-0.195-0.12)}{\text{0}\text{.12/}{\rho }_{{\mathrm{cement}}}+0.195/{\rho }_{\text{fly ash}}+0.248/{\rho }_{\text{water}}+(0.828\;8\times 0.752-0.12-0.195)/{\rho }_{{\mathrm{gangue}}}} =1\;626.82\; {\mathrm{kg/}}{\text{m}}^{\text{3}}\end{array} $$ (5) 2）对充填料浆中固体颗粒混合物（矸石颗粒、粉煤灰颗粒、水泥颗粒）进行粒度筛分实验，经标准筛振动筛分实验得出固体颗粒混合物的粒度分布见表11。
表 11 固体颗粒粒度分布Table 11. Distribution of solid particle diameter粒径d/mm 累积分布P/% 10.00 100 ＜9.00 93.68 ＜8.00 89.08 ＜6.73 84.08 ＜4.76 76.22 ＜2.38 61.96 ＜1.19 51.17 ＜0.84 47.02 ＜0.59 43.27 将表11中固体颗粒粒度分布绘制出另一条P-d曲线，与式（4）中P-d曲线相交，交点即为临界不沉粒径d0、临界不沉粒径对应的累积质量分数P0，如图10所示。读取图10中两条曲线交点坐标数据可知，d0=
0.0064 m，P0=0.8288 。故固液二相载体悬浮液密度ρm如式（5）所示。2.3 充填料浆稳定性判别
通过临界不沉粒径力学模型式（3）计算与流变参数测试判别料浆的悬浮态稳定性如下：
1）临界不沉粒径判定。根据临界不沉粒径力学模型式（3）计算，可得最优配比煤基固废充填料浆中临界不沉粒径d0为
0.0064 m，如式（6）所示。$$ \begin{array}{c}{d}_{{0}} = \dfrac{6K{\tau }_{B}}{\pi ({\rho }_{{\mathrm{S}}} - {\rho }_{{{\mathrm{m}}}})g} = \dfrac{6\times {\pi }^{2}/4\times 11.23}{\pi \times (2\;440-1\;626.82)\times 10} = 0.006\;4\;{{\mathrm{m}}}\end{array} $$ (6) 该煤基固废充填料浆中矸石颗粒来源于煤矿生产中排放的废弃煤矸石，经颚式破碎机破碎筛分后使用，粒度分布如表11所示。矸石颗粒最大粒径为dmax=0.01 m，而料浆中临界粒径为d0=
0.0064 m，0＜d0＜dmax，故根据料浆稳定性分类[8]，判别该煤基固废充填料浆为非稳定料浆，料浆不具有整体悬浮态。料浆中大于临界粒径0.0064 m的粗矸石颗粒群约占全部矸石颗粒的30%，大于临界粒径的粗矸石颗粒群会产生分层沉降现象，不断积聚于输送管道底部，造成料浆长距离管道输送的沉降堵爆管事故。小于临界粒径0.0064 m的细矸石颗粒群、水泥颗粒群、粉煤灰颗粒群与水混合在一起组成固液二相载体悬浮液，对大于临界粒径的粗矸石颗粒群起承载托运作用。2）流变特征参数测试。从流变学角度分析料浆的经时流变特性对悬浮态稳定性的影响，对料浆在静置0、30、60、90 min时的流变特征参数进行测试。将料浆中颗粒沉降状态分为无沉降、一般沉降、显著沉降三种状态，将料浆的流动性分为强、中、弱三种[8,23]。得料浆流变特征参数测试结果如图11、表12所示。
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图 11 料浆0～90 min流变特征曲线Figure 11. Rheological characteristic curves of slurry from 0 to 90 minutes流变模型上，料浆0～90 min的流态指标n值等于1，在0～90 min内均属于非牛顿宾汉塑性流体，表明煤矿煤基固废充填料浆属于典型的非牛顿宾汉塑性流体模型。塑性黏度与屈服应力均随时间的增加而不同幅度的增加，表明料浆内因水化反应作用与颗粒缓慢吸水作用，使料浆内颗粒间产生相对滑移粘聚阻力增加，进而使塑性黏度与屈服应力随时间的增加而增加，导致该浆体在0～90 min内产生流动度经时损失。
表 12 料浆0～90 min流变特征参数Table 12. Rheological characteristic parameter of slurry from 0 to 90 minutes时间 0 min 30 min 60 min 90 min η/(Pa·s) 1.68 2.76 4.25 6.11 τ0/Pa 123.53 143.48 170.65 205.77 n 1 1 1 1 R2 0.9385 0.9779 0.9717 0.9857 沉降/流动性 无沉降/强 一般沉/强 显著沉/中 显著沉/弱 流变方程 y=1.68x+123.53 y=2.76x+143.48 y=4.25x+170.65 y=6.11x+205.77 根据实验沉降现象，由于浆体初始塑性黏度与屈服应力小于悬浮临界塑性黏度与悬浮临界屈服应力，料浆内部很快即产生了分层沉降现象，故料浆为非稳定浆体，不具备长距离管道输送的经时悬浮态稳定性，存在管道输送堵爆管风险。
3. 煤基固废充填料浆稳定体系研究
3.1 悬浮临界屈服应力与塑性黏度
该煤基固废充填料浆为非稳定浆体，只有煤基固废稳定浆体方能安全高效地完成煤矿长距离充填开采。使料浆达到稳定浆体体系有两种方式： ①增加料浆的屈服应力，使颗粒不产生初始沉降，进而使料浆达到管道输送中的整体经时悬浮态；②增加料浆的塑性黏度，增加颗粒沉降的黏滞阻力，降低颗粒在料浆中的沉降速度，进而使料浆达到管道输送中的整体经时悬浮态。悬浮临界屈服应力与悬浮临界塑性黏度呈反比关系，屈服应力与塑性黏度之一达到悬浮临界值即可使浆体转变为稳定浆体。
1）悬浮临界屈服应力τcritical的确定。通过临界不沉粒径力学模型式（3）计算，当煤基固废充填料浆中最大粒径为0.01 m的矸石颗粒悬浮不沉时，料浆内全部固体颗粒可达到悬浮状态。此时将式（3）变形为式（7）：
$$ {\tau }_{B}=\frac{2 dg}{3\pi }({\rho }_{{\mathrm{S}}}\text-{\rho }_{\text{m}}) $$ (7) 将数值代入式（7）中得临界介质阻力值τBcritical如下：
$$ \begin{aligned} & \tau_{\text {Bcritical }} = \frac{2 d {~g}}{3 \pi}\left(\rho_{\mathrm{s}}-\rho_{\mathrm{m}}\right) = \frac{2 \times 0.01 \times 10}{3 \times 3.14}\left(2\;440- \frac{1}{0.12 / 3\;000+0.195 / 1\;608.65+0.248 / 1\;000+0.437 / 2\;440}\right) = 15.715 \mathrm{~Pa} \end{aligned} $$ 当临界介质阻力值τB, critical=15.715 Pa时，料浆的悬浮临界屈服应力τcritical[24]为：
$$ {\tau _{{\text{critical}}}} = 11{\tau _{B,\;{\text{critical}}}} = 11 \times 15.715 = 172.87\; {\mathrm{Pa}} $$ 故当煤基固废充填料浆的屈服应力达到172.87 Pa时，料浆中全部固体颗粒可达到悬浮态，即该煤基固废充填料浆达到稳定浆体的悬浮临界屈服应力为τcritical=172.87 Pa。
2）悬浮临界塑性黏度ηcritical的确定。将表7中因素A料浆浓度的五个水平值与对应的屈服应力τ0、塑性黏度η进行回归分析，分别拟合料浆浓度与屈服应力、料浆浓度与塑性黏度之间的关系方程式，如图12所示。
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图 12 料浆浓度与屈服应力、塑性黏度拟合方程Figure 12. Fitting equation of slurry concentration and yield stress value、plastic viscosity value料浆的临界屈服应力为172.87 Pa，将172.87 Pa代入图12中料浆浓度与屈服应力的拟合方程式y=16.44x−
1111.4 中，得对应的料浆浓度值为78.12%。将78.12%代入图12中料浆浓度与塑性黏度值的拟合方程式y=0.21x−14.014中，计算得对应的塑性黏度值为2.39 Pa·s。故当悬浮临界屈服应力为172.87 Pa时，对应的悬浮临界塑性黏度值为2.39 Pa·s。得出使料浆中全部固体颗粒悬浮的悬浮临界屈服应力为τcritical= 172.87 Pa，悬浮临界塑性黏度为ηcritical= 2.39 Pa·s，达到以上两者任一数值均可使煤基固废充填料浆形成稳定浆体体系。稳定浆体中全部固体颗粒的悬浮态是料浆顺利进行长距离管道输送的前提条件。综上，通过基于固液二相载体悬浮液的临界不沉粒径力学模型推导，得出使煤基固废充填料浆内部达到整体悬浮态，形成稳定浆体体系的方式有二：①增加料浆的屈服应力至悬浮临界屈服应力τcritical=172.87 Pa；②增加料浆的塑性黏度至悬浮临界塑性黏度ηcritical=2.39 Pa·s，以上两种方式任一均可。悬浮临界屈服应力与悬浮临界塑性黏度的数值结果可为稳定料浆制备提供依据。
3.2 煤基固废充填料浆稳定体系建立方法
为使料浆达到管道输送中的经时悬浮态稳定性，工程中通常采用增加料浆浓度至临界浓度、增加细粒级颗粒掺量等方法[6]。流变特性极差分析、方差分析与显著性检验结果表明，料浆的屈服应力与塑性黏度对料浆浓度十分敏感，浓度的增加会导致屈服应力与塑性黏度显著增加，使长距离管道输送阻力显著增加，故工程中矿井高压泵送充填料浆时有堵爆管事故发生，造成时间与经济的巨大损失。
将混凝土悬浮剂添加于煤基固废充填料浆中，通过方式②使料浆形成稳定浆体体系，且可在料浆内部建立微纤维悬浮网络托起固体颗粒，料浆的管道输送阻力为膏体输送的二分之一左右[24]，这对煤基固废充填料浆长距离管道输送来说意义重大。悬浮剂添加量较小，通常为粉重的万分之几至千分之几，成本消耗较低，应用的充填工程案例未发生过堵爆管事故[14,23-30]。故确定添加悬浮剂于煤基固废充填料浆的长距离管道输送是料浆形成稳定浆体体系的优选方法。
4. 结 论
1）应用正交试验、极差分析、方差分析与显著性检验法，确定了影响煤基废充填料浆流变特性的主次因素与影响显著性，确定煤基固废充填料浆的浓度为75.2%，最优配比为水泥∶粉煤灰∶煤矸石∶水质量比为12∶19.5∶43.7∶24.8。
2）建立了煤基固废充填料浆长距离管道输送基于固液二相载体悬浮液的颗粒沉降模型，通过临界不沉粒径力学模型计算、粒度筛分实验、流变特征参数测试，确定固液二相载体悬浮液的密度为
1626.82 kg/m3，临界不沉粒径为0.0064 m，判别煤基固废充填料浆为非稳定浆体，不具备长距离管道输送的经时悬浮态稳定性，存在堵管安全风险。3）明确使煤基固废充填料浆转变为稳定浆体的方式有二：①增加料浆的屈服应力至悬浮临界屈服应力τcritical=172.87 Pa；②增加料浆的塑性黏度至悬浮临界塑性黏度ηcritical=2.39 Pa·s，满足任一即可。提出通过添加悬浮剂的方法建立煤基固废充填料浆长距离管道输送稳定浆体体系。
4）在悬浮临界塑性黏度的推导中，没有直接推导出数学表达式，是通过悬浮临界屈服应力与料浆浓度、料浆浓度与悬浮临界塑性黏度之间的函数式推导出悬浮临界塑性黏度。下一步将基于非牛顿流体力学、流变学等理论，完善煤基固废充填料浆中悬浮临界塑性黏度的表达式。
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图 9 煤基固废充填料浆颗粒沉降模型
Figure 9. Settlement model of particles settling in coal-based solid waste filling slurry
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图 11 料浆0～90 min流变特征曲线
Figure 11. Rheological characteristic curves of slurry from 0 to 90 minutes
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图 12 料浆浓度与屈服应力、塑性黏度拟合方程
Figure 12. Fitting equation of slurry concentration and yield stress value、plastic viscosity value
表 1 煤矸石化学组成及质量分数
Table 1 Chemical composition and mass fraction of gangue
化学
成分Al2O3 SiO2 S K2O CaO TiO2 Fe2O3 质量
分数/%29.47 35.81 3.8 0.85 23.69 1.39 4.99 
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表 2 粉煤灰化学组成及质量分数
Table 2 Chemical composition and mass fraction of fly ash
化学
成分Al2O3 SiO2 S K2O CaO TiO2 Fe2O3 质量
分数/%31.99 56.79 0.63 1.41 1.89 1.91 5.38
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表 3 水泥化学组成及质量分数
Table 3 Chemical composition and mass fraction of cement
化学
成分CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO 其他 质量
分数/%65.08 22.36 5.53 3.46 1.27 2.30
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表 4 3因素×5水平的水平值
Table 4 Values of 3 factors and 5 degrees
水平 料浆浓度A/% 水泥掺量B/% 粉煤灰掺量C/% 1 74.8 11.0 18.5 2 75.0 11.5 19.0 3 75.2 12.0 19.5 4 75.4 12.5 20.0 5 75.6 13.0 20.5
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表 5 流变参数测试L2556正交试验方案
Table 5 L2556 orthogonal testing scheme of rheological prameter test
序号 A B C 试验方案 1 111 A1B1C1 2 123 A1B2C3 3 135 A1B3C5 4 142 A1B4C2 5 154 A1B5C4 6 215 A2B1C5 7 222 A2B2C2 8 234 A2B3C4 9 241 A2B4C1 10 253 A2B5C3 11 314 A3B1C4 12 321 A3B2C1 13 333 A3B3C3 14 345 A3B4C5 15 352 A3B5C2 16 413 A4B1C3 17 425 A4B2C5 18 432 A4B3C2 19 444 A4B4C4 20 451 A4B5C1 21 512 A5B1C2 22 524 A5B2C4 23 531 A5B3C1 24 543 A5B4C3 25 555 A5B5C5
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表 6 25组料浆流变参数测试结果
Table 6 Testing results of rheological parameters of 25 groups of slurry
序号 屈服应力/Pa 塑性黏度/(Pa·s) 流态指标 1 117.43 1.69 1 2 117.61 1.69 1 3 118.14 1.68 1 4 119.43 1.72 1 5 121.54 1.71 1 6 122.03 1.74 1 7 120.8 1.72 1 8 119.7 1.7 1 9 121.76 1.74 1 10 123.25 1.78 1 11 124.14 1.77 1 12 123.17 1.74 1 13 123.53 1.68 1 14 124.04 1.76 1 15 125.93 1.83 1 16 127.11 1.81 1 17 125.87 1.8 1 18 125.75 1.79 1 19 129.63 1.83 1 20 131.67 1.85 1 21 132.14 1.84 1 22 132.7 1.8 1 23 128.37 1.78 1 24 133.31 1.91 1 25 133.6 2.01 1
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表 7 3因素×5水平的极差值
Table 7 Range values of 3 factors and 5 degrees
水平 不同因素下屈服应力/Pa 不同因素下塑性黏度/（Pa·s） A B C A B C 1 118.83 124.57 124.48 1.70 1.77 1.76 2 121.51 124.03 124.81 1.74 1.75 1.78 3 124.16 123.10 124.96 1.76 1.73 1.77 4 128.01 125.63 125.54 1.82 1.79 1.76 5 132.02 127.20 124.74 1.87 1.84 1.80 极差R 13.19 4.10 1.06 0.17 0.11 0.04
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表 8 屈服应力τ0方差检验结果
Table 8 Variance testing results of yield stress τ0
变异来源 离差Q 自由度 均方离差S F F0.05（4,12） A 546.4682 4 $ S_A^2 = {Q_A}/4 = {\text{136}}{\text{.6171 }} $ FA= 109.4925 6.5200 B 49.6619 4 $ S_B^2 = {Q_B}/4 = {\text{12}}{\text{.4155 }} $ FB= 9.9505 6.5200 C 3.1361 4 $ S_C^2 = {Q_C}/4 = {\text{0}}{\text{.7840 }} $ FC= 0.6284 6.5200 误差 14.9728 12 $ S_E^2 = {Q_E}/12 = {\text{1}}{\text{.2477 }} $ 总变异 614.2390 24
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表 9 塑性粘度η方差检验结果
Table 9 Variance testing results of plastic viscosity η
变异来源 离差Q 自由度 均方离差S F F0.05（4,12） A 0.0907 4 $ S_A^2 = {Q_A}/4 = {\text{0}}{\text{.0227}} $ FA= 19.9029 6.5200 B 0.0353 4 $ S_B^2 = {Q_B}/4 = {\text{0}}{\text{.0088 }} $ FB= 7.7466 6.5200 C 0.0047 4 $ S_C^2 = {Q_C}/4 = {\text{0}}{\text{.0012 }} $ FC= 1.0410 6.5200 误差 0.0137 12 $ S_E^2 = {Q_E}/12 = {\text{0}}{\text{.0011}} $ 总变异 0.1444
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表 10 充填料浆最优配比
Table 10 Optimum ratio of filling slurry
组分 水泥掺量/% 粉煤灰掺量/% 煤矸石掺量/% 水掺量/% 配比 12 19.5 43.7 24.8
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表 11 固体颗粒粒度分布
Table 11 Distribution of solid particle diameter
粒径d/mm 累积分布P/% 10.00 100 ＜9.00 93.68 ＜8.00 89.08 ＜6.73 84.08 ＜4.76 76.22 ＜2.38 61.96 ＜1.19 51.17 ＜0.84 47.02 ＜0.59 43.27
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表 12 料浆0～90 min流变特征参数
Table 12 Rheological characteristic parameter of slurry from 0 to 90 minutes
时间 0 min 30 min 60 min 90 min η/(Pa·s) 1.68 2.76 4.25 6.11 τ0/Pa 123.53 143.48 170.65 205.77 n 1 1 1 1 R2 0.9385 0.9779 0.9717 0.9857 沉降/流动性 无沉降/强 一般沉/强 显著沉/中 显著沉/弱 流变方程 y=1.68x+123.53 y=2.76x+143.48 y=4.25x+170.65 y=6.11x+205.77
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