Experimental study on the influence of middle and low rank coal functional groups on coal wettability
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摘要:
煤层注水可有效抑制煤矿开采过程中瓦斯大量涌出，其抑制效果主要取决于煤层的润湿特性。煤的化学结构是影响煤体润湿性的重要因素之一，为研究中低阶煤体官能团与其润湿性之间关系，对典型中低阶煤样进行煤质特征分析，采用Nicolet iN10 傅里叶变换显微红外光谱仪得到煤样官能团参数。以去离子水在煤表面固−液−气交界处接触角的大小来表征煤体润湿性强弱，采用JC2000D接触角测量仪得到煤样接触角大小；Zeta电位可反映煤样润湿性和煤表面官能团电离程度，以此建立煤样亲水性官能团(羟基官能团、其他含氧官能团)与接触角、Zeta电位的关系。试验结果表明：随着煤变质程度增加，煤样亲水性官能团强度逐渐减小，中阶煤亲水性官能团峰高较低阶煤降低0.13，吸收峰面积减小58.91；亲水性官能团与煤样接触角为负相关关系，即随着亲水性官能团吸收峰强度增大其接触角逐渐减小，从中阶煤艾维尔沟煤样到低阶煤屯堡煤样，接触角减小8.27°；亲水性官能团与煤样Zeta电位呈一阶指数衰减函数关系，其相关系数高达0.95以上，即随着亲水性官能团吸收峰面积增大其Zeta电位绝对值逐渐增大，煤样表面负电性强，煤体亲水性好。其中，羟基官能团对煤润湿性影响较大，自缔合羟基形成的氢键是主要影响煤体润湿的因素；其他含氧官能团中的羧基、醚键等亲水性官能团在分子间作用力下与水分子结合，表现出较强的活力，提高了煤体亲水性。
Abstract:Coal seam water injection can effectively inhibit gas gushing in the process of coal mining, and its inhibition effect mainly depends on the wetting characteristics of coal seam. The chemical structure of coal is one of the important factors affecting the wettability of coal. In order to study the relationship between the functional groups of medium and low rank coal and its wettability, the coal quality characteristics of typical medium and low rank coal samples were analyzed, and the parameters of different coal samples were obtained by Nicolet iN10 Fourier Transform microscopic infrared spectrometer. In this paper, the size of the contact Angle of deionized water at the solid-liquid-gas junction on the coal surface is used to characterize the wettability of coal. JC2000D contact Angle measuring instrument is used to obtain the contact Angle of different coal samples. Zeta potential can reflect wettability and ionization degree of coal surface functional groups, so as to establish the relationship between hydrophilic functional groups (hydroxyl functional groups, other oxygen-containing functional groups), contact Angle and Zeta potential of coal samples. The experimental results show that with the deepening of coal metamorphism, the strength of hydrophilic functional groups of coal samples decreases gradually, the peak height of hydrophilic functional groups of middle rank coal decreases by 0.13 compared with that of low rank coal, and the absorption peak area decreases by 58.91. The hydrophilic functional groups are negatively correlated with the contact Angle of coal samples, that is, the contact Angle decreases gradually with the increase of absorption peak intensity of hydrophilic functional groups, and the contact Angle decreases by 8.27 ° from middle rank coal samples to low rank coal samples. The relationship between hydrophilic functional groups and Zeta potential of coal samples shows a first-order exponential decay function, and the correlation coefficient is as high as 0.95. That is to say, the absolute value of Zeta potential increases gradually with the increase of absorption peak area of hydrophilic functional groups. The surface electronicity of coal samples is strong, and the hydrophilicity of coal is good. Among them, the hydroxyl functional group has a great influence on the wettability of coal, and the hydrogen bond formed by self-associating hydroxyl group is the main factor affecting the wettability of coal. Other oxygen-containing functional groups, such as carboxyl and ether bond hydrophilic functional groups, combine with water molecules under intermolecular force, showing strong vitality and improving the hydrophilicity of coal.
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0. 引 言
近年来随着我国非常规油气开采规模和商业化程度的提高，在油气藏开发领域中基础理论的研究愈发受到重视。泥页岩作为非常规油气的重要储层，其物理力学性质的研究一直是研究的热点问题之一[1]。泥页岩是一种沉积岩，有结构复杂、微裂缝发育等特点[2-3]。在油气钻探过程中，钻井液的侵入会对泥页岩造成一定的弱化作用，促使微裂缝沿地层继续延伸和扩张，形成复杂的裂缝网络，降低岩体强度，影响泥页岩井壁的稳定性，甚至出现井眼坍塌裂解或漏失等钻井事故，给油气工业造成了大量的经济损失[4-5]。
关于钻井液对岩石的弱化影响，有学者[6-9]针对水基钻井液进行了分析研究：如刘向君等[6]研究了水基钻井液对泥页岩的弱化效应，分析了水化对地层井周应力分布状态的影响；DOKHANI等[7]指出弱面的存在是导致页岩井壁失稳的关键因素，黏土矿物与水基钻井液的作用影响页岩井壁的早期稳定性；卢运虎等[8]通过对水基钻井液浸泡下深部泥岩进行室内试验分析得出钻井液滤液的渗入会影响岩石裂缝的缝尖应力强度因子及临界断裂韧性，从而弱化岩石强度；闫传梁等[9]采用三轴试验和直剪试验分别研究了钻井液对页岩基质和层理面强度的影响，得出水基钻井液主要影响层理面强度。也有部分学者[10-12]针对油基钻井液进行了深入研究：ZHEN等[10]从化学侵蚀及力学损伤的角度分析了油基钻井液对岩石力学特性的影响；康毅力等[11]开展了油基钻井完井液与页岩强度的力学试验，利用脆性指数模型表征了页岩的脆性变化机制，指出油基钻井液对页岩的脆性影响更大。梁大川等[12]通过研究油基钻井液和泥页岩间的传递和相互作用及其对井眼稳定性的影响，得出水力压差和化学势差是泥页岩弱化的主要因素。以上分析表明，国内外针对钻井液对岩石弱化机理的研究多是在单一浸泡体系下进行的；目前不同钻井液浸泡下岩石力学特性的对比试验研究还较为欠缺，适用于不同钻井液浸泡环境下的岩石损伤本构模型还有待总结。
针对以上问题，笔者以南堡泥页岩为研究对象，通过控制浸泡体系，浸泡时长等条件，对泥页岩进行室内力学试验，研究不同钻井液弱化作用对泥页岩抗压强度及其相应参数的影响，分析得出泥页岩在钻井液浸泡情况下的力学特性；基于试验力学参数提出了在不同钻井液弱化作用下泥页岩的弹性模量随浸泡时间演化的预测模型；以此为基础进一步得出了泥页岩在钻井液弱化作用下的损伤本构模型，此模型对石油钻井与开采过程中钻井液的设计及井壁稳定问题具有一定的指导意义。
1. 泥页岩组分及微观结构分析
1.1 XRD组分结构分析
试验所用岩心取自南堡L号构造的东二街组，取样位置为渤海湾盆地黄骅坳陷北部的南堡凹陷。采用X射线衍射法对不同层位试样进行X-Ray Diffraction（XRD）矿物组分分析测试，结果如图1所示。由图1a可知，该段泥页岩所含矿物组分以黏土、石英为主，同时不同程度发育有长石、白云石、方解石等。其中作为该段主要的脆性矿物，石英相对含量为27.27%～41.40%，平均值为33.79%，脆性矿物会使岩石在外力作用下，更易形成天然裂隙和诱导裂隙，是影响泥页岩孔隙、微裂缝发育程度的重要因素之一。与此同时该段泥页岩中黏土相对含量为37.64%～52.03%，平均值为44.41%，黏土矿物遇水易水化膨胀，是岩石劣化损伤的关键因素之一，易诱发井壁失稳。由于不同黏土矿物的水化膨胀性不同，因此需针对黏土矿物做进一步的分析，结果如图1b所示。
结果表明岩样中黏土矿物以伊利石为主，并混有一定伊/蒙夹层，其中伊利石相对含量为40.32%～64.77%，平均值为56.83%。在浸泡条件下，钻井液中的水分子会与伊利石结合，在其表面形成一层水化膜，使其表面水化，导致泥页岩中的孔隙、裂缝膨胀延伸，进而诱发井壁失稳。因此，对该地层进行钻井液设计及井壁性能优化时，需要考虑钻井液对井壁岩石的弱化作用。
1.2 微观结构分析
除组分结构外，泥页岩中微裂缝的发育程度、开度大小同样会诱发水力劈裂作用，加剧地层岩石破碎，进而影响到泥页岩井壁的稳定性[13]。采用环境扫描电镜可有效观察研究泥页岩内部黏土矿物的定向排列、胶结结构及微裂缝分布等微观结构。经扫描电镜分析L号构造东二街组泥页岩黏土矿物的微观结构、赋存形态及孔喉发育特征，结果如图2所示。
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图 2 L-55井泥页岩扫描电镜图Figure 2. Scanning Electron Microscope image of mud shale in Well L-55由图2可知：该段泥页岩层理和微裂隙发育，泥页岩易沿微裂缝、层理面发生破坏；尤其是在微裂隙发育程度高、构造应力集中的部位，更为钻井液的侵入提供了通道条件，在外界作用下极易发生泥页岩的破裂和剥落，导致井壁失稳破坏。同时，分析微观结构可知该段泥页岩结构较为致密，渗透率较低，这使得钻井液经微裂缝侵入地层的过程相对缓慢，泥页岩不会快速软化膨胀。因此有必要就钻井液浸泡条件下，浸泡时间对泥页岩结构及强度特性的影响进行深入研究。
2. 不同钻井液浸泡作用下泥页岩的力学特性试验
2.1 岩样制备及试验方案
由泥页岩组分结构分析可知，该岩层主体黏土含量较高，具有水敏性；脆性矿物丰富，微裂缝分布密集。因此，针对该段泥页岩的理化特性，取芯的钻头采用液氮冷却，成功取心后将其两端切片，在液氮条件下将岩芯柱断面打磨平整。
在试样制备时，为了降低各向异性对岩样轴向变形的影响，结合原岩层实际应力情况，需沿层理面钻取ø50 mm×100 mm的标准圆柱试样[14]，试件两端面不平整度误差不超过0.5 mm，直径误差不超过0.3 mm，岩样制备流程如图3a所示。
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图 3 岩样制备及单轴压缩试验设备Figure 3. Rock sample preparation and uniaxial compression experimental equipment试验前先将制备的标准岩样进行烘干处理，避免岩样本身的含水率对试验结果造成影响。依据外观、尺寸、密度等条件把岩样分为6组，每组8个。将6组岩样分别置于水基钻井液（SH-1,2,3组）和油基钻井液（UH-1,2,3组）环境中浸泡，对每组的8个岩样分别进行8种时间梯度（0、2、4、8、12、16、20、24 d）的浸泡处理，并及时在单轴应力测试系统设备（图3b）下通过位移控制加载模式进行试验，通过分析深层泥页岩的力学特性及水化特征，探究不同钻井液对泥页岩水化作用的影响。
2.2 不同钻井液浸泡作用下泥页岩力学特性分析
观察在不同浸泡体系、不同浸泡时间下的岩样外观特征（图4）并进一步分析得：在试验浸泡初期，油基钻井液中浸泡的岩样在宏观上无明显变化；浸泡至第12天，部分岩样表面开始出现少量裂纹，并随着浸泡时间的延长岩样表面的裂纹略有扩张。而水基钻井液中浸泡的岩样在浸泡初期就表现出轻微的膨胀软化现象，岩样质量略有增加，表面的细小裂纹不断发育分叉、扩张；浸泡至24 d后，表面岩层剥落严重，但依旧保留有一定强度。
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图 4 不同浸泡条件下的岩样对比Figure 4. Comparison of samples under different drilling fluids immersion对不同浸泡体系下的岩样进行单轴压缩试验，其应力−应变曲线如图5所示。在加载初期应力−应变曲线斜率较小，岩样所受轴向应力随应变增长缓慢，曲线由孔隙压缩阶段逐渐过渡到弹性变形阶段，之后曲线整体呈“弹−塑型”，这说明泥页岩含有的孔隙、裂隙较多，岩样结构较为松散。在同一浸泡体系下，随着浸泡时间的增加岩样的应力−应变曲线表现出孔隙压缩段的延长，峰值强度降低，峰后强度跌落速度放缓等一系列延性特征，这说明泥页岩在钻井液弱化作用下其力学特性由脆性逐渐向延性演化[15]。在不同浸泡体系下，经水基钻井液浸泡后的岩样抗压强度明显降低，应力−应变曲线中的孔隙压缩阶段、屈服阶段显著延长，这是由于在水化作用下岩样内部的孔隙、裂隙、微裂纹在不断扩展，孔隙率增大，导致岩样致密程度降低，脆性减弱，延性增强，因此曲线表现出了明显的塑性特征。而经油基钻井液浸泡的岩样其应力−应变曲线走势更偏向于未浸泡岩样，其孔隙压缩段更短，曲线峰后跌落趋势更快。
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图 5 不同钻井液浸泡下泥页岩的应力−应变曲线Figure 5. Stress-strain curves of shale soaked under different drilling fluids immersion通过泥页岩的单轴压缩试验可以得到峰值强度、弹性模量、泊松比等一系列力学参数，各组数据如图6—图8所示。在浸泡条件下，岩样的峰值强度和弹性模量均呈下降趋势，且在水基钻井液中浸泡的岩样下降速率更快，在24 d内其弹性模量和峰值强度分别降低了41.45%和56.51%；而经油基钻井液浸泡的岩样下降幅度一开始较为平缓，15 d后下降幅度逐渐变快，在24 d内其弹性模量和峰值强度分别降低了28.29%和45.91%。岩样的泊松比随浸泡时间的延长略有增长，但在不同钻井液浸泡下岩样的泊松比区别并不明显。
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图 6 不同钻井液浸泡下泥页岩的峰值强度变化规律Figure 6. Rule of peak strength of mud shale under different drilling fluids immersion![]()
图 8 不同钻井液浸泡下泥页岩的泊松比变化规律Figure 8. Rule of Poisson's ratio of mud shale under different drilling fluids immersion不同钻井液浸泡下岩样力学参数的差异表明，经油基钻井液浸泡后的泥页岩强度损失更小。这是由于水基钻井液含水率高，水化作用会直接影响到岩样强度，使得力学参数整体呈现快速下降趋势[16]。而油基钻井液密度大，且连续相为油相，对水化作用具有抑制性，仅有小部分内相盐水中的自由水会向泥页岩内部迁移，造成少量黏土矿物的水化运移，轻微影响到岩样强度，因此油基钻井液可以有效降低水化作用对泥页岩层的影响。但随着浸泡时间的延长，在水力压差、毛细管作用、化学渗透压等作用下，油基钻井液同样会沿泥页岩层理或微裂缝发育部位侵入岩样内部，造成孔隙压力的上升；同时油相的渗入作用会导致孔隙及微裂缝的开裂、扩展、分叉、再扩展，同样会对岩样内部结构造成破坏，最终表现为浸泡后期泥页岩力学参数的削弱[17]。通过对上述试验数据的分析可知，弹性模量、峰值强度等力学参数与浸泡时间之间存在相应的量化关系，这可为后续的数值模拟提供理论支持。
2.3 基于不同钻井液弱化作用下泥页岩的力学参数预测模型
关于岩石浸泡时间与力学参数关系的拟合，黄智刚等[18]采用线性函数得出了页岩弹性模量与浸水时间的关系；凌斯祥等[19]以指数型函数来拟合岩石模量与浸泡时间之间的关系。鉴于此，笔者基于图7的各组数据，选用不同方程对岩样弹性模量随浸泡时间的变化规律进行拟合总结，结果见表1。
表 1 不同拟合曲线方程分析Table 1. Analysis of different fitting curve equations编号 拟合方程 参数 $ R^{2} $ 拟合结果 1 $ E_{{t}}=-a t+b $ $ a $、$ b $ 0.8763 拟合程度低，参数较多 2 $ E_{{{t}}}=a t^{2}+b t+c $ $ a $、$ b $、$ c $ 0.9937 拟合程度高，参数多 3 $ E_{{{t}}}=E_{0} {\rm{exp}}\left(-\dfrac{t}{a}\right) $ $ a $ 0.9921 拟合程度高，参数少 4 $ E_{{{t}}}=a-b \ln t $ $ a $、$ b $ 0.9876 拟合程度较高，参数较多 ![]()
图 7 不同钻井液浸泡下泥页岩的弹性模量变化规律Figure 7. Rule of elastic modulus of mud shale under different drilling fluids immersion由拟合方程分析得，表1中方程3与试验数据拟合度高，所含参数少且有明确的物理意义。因此选用方程3对水基钻井液浸泡下泥页岩的弹性模量变化规律进行拟合，拟合结果如图9所示。在水基钻井液浸泡下岩样弹性模量与浸泡时间关系的预测模型为
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图 9 泥页岩弹性模量随浸泡时间的演化Figure 9. Evolution of elastic modulus of mud shale with immersion time$$ E_{{{t}}}=E_{0} \exp \left(-\frac{t}{a}\right) $$ (1) 式中：t为浸泡时间，d；Et为浸泡t天时泥页岩的弹性模量，MPa；E0为未浸泡状态下泥页岩的弹性模量，MPa；a为水基钻井液浸泡对岩样的弱化系数。
由于泥页岩在不同钻井液浸泡下的变化规律存在差异[20]，因此在拟合油基钻井液浸泡下岩样弹性模量与浸泡时间关系曲线时，在式(1)的基础上结合油基钻井液浸泡下岩样弹性模量的变化趋势特征，得出类似的预测模型为
$$ E_{{{t}}}=E_{0}\left[2-\exp \left(\frac{t}{b}\right)\right] $$ (2) 式中：b为油基钻井液浸泡对岩样的弱化系数。
如图10所示，为进一步验证预测模型的合理性，采用了贾利春等[21]对不同钻井液浸泡的页岩单轴压缩试验数据进行拟合，结果显示页岩的弹性模量随浸泡时间的增加而减小，且在不同钻井液浸泡下岩样弹性模量的变化趋势与上文试验的分析结果一致。拟合结果显示本文所提出的模型具备相当的合理性，可为不同钻井液浸泡下岩样的弹性模量演化预测提供可靠的理论依据。
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3. 钻井液弱化作用下泥页岩的损伤本构模型
3.1 钻井液弱化作用下的泥页岩损伤本构关系
当岩石受钻井液弱化作用影响时，由于水化等劣化因素的持续作用，岩石损伤会逐渐累积。而钻井液弱化损伤主要通过影响岩石内部结构来影响岩石力学参数[22]。因此，根据连续介质力学中提出的弹性模量法，钻井液弱化引起的损伤因子可定义为
$$ D_{{{t}}}=\frac{E_{0}-E_{t}}{E_{0}}=1-\frac{E_{{{t}}}}{E_{0}} $$ (3) 式中：Dt为浸泡时间t天时的损伤变量。
基于等效应变原理，假设岩石内部损伤是各向同性的[23]，材料在单轴加载下的损伤本构方程基本形式为
$$ \varepsilon=\frac{\bar{\sigma}}{E^*}=\frac{\sigma^{*}}{{E^*}(1-D)} $$ (4) 式中：ε、D分别为岩石不同状态下的应变变量和损伤变量；
$\bar{\sigma} $ 为岩石的有效应力，MPa；σ*、E*分别为未损伤岩石的应力和弹性模量，MPa。根据ZHANG等[24]对等效应变原理的推广研究，当岩石受到外力作用或环境变化时，任意取两种损伤状态，第一损伤状态的有效应力对第二损伤状态引起的应变等效于第二损伤状态的有效应力对第一损伤状态引起的应变。将岩石的初始损伤状态定义为第一损伤状态，钻井液弱化后的损伤状态定义为第二损伤状态，式(4)可以推广为
$$ \sigma_{{{t}}}=E_{0}\left(1-D_{{{t}}}\right) \varepsilon _{{{t}}} $$ (5) 式中：σt、εt分别为浸泡时间t天时的应力和应变。
同理，将钻井液弱化后的损伤状态定义为第一损伤状态，钻井液弱化后再经过单轴加载的损伤状态定义为第二损伤状态，则等效应变原理可进一步推广为
$$ \sigma=E_{{{t}}}\left(1-D_{{\rm{m}}}\right) \varepsilon $$ (6) 式中：Dm为单轴加载所引起的损伤变量；
$\sigma$ 、ε为同时考虑钻井液弱化作用和单轴加载作用的应力、应变。类比式(5)、式(6)，依据等效应变原理对先经过钻井液浸泡，再进行单轴加载的岩样进行全过程推广，其本构关系为
$$ \sigma=E_{0}\left(1-D_{\mathrm{w}}\right) \varepsilon $$ (7) 式中：Dw为同时考虑钻井液弱化作用和单轴加载的损伤变量。
根据式(3)、式(6)和式(7)得，泥页岩在钻井液弱化作用和单轴加载的耦合作用下的损伤变量Dw可定义为
$$ D_{\mathrm{w}}=D_{\mathrm{m}}+D_{{{t}}}-D_{\mathrm{m}} D_{{{t}}} $$ (8) 由式(8)可知，岩石的整体损伤变量由钻井液弱化损伤和单轴加载的损伤以及两者之间的耦合作用组成。因此，损伤变量呈现典型的非线性特征[25]。此外，由于耦合项前存在负号，钻井液弱化与单轴加载的耦合作用实际上削弱了岩石的总损伤。
3.2 钻井液弱化作用下的泥页岩损伤演化模型
公式(8)是在假设岩石内部损伤是各向同性的基础上推导得出的。但事实上，岩石作为一种非均质材料是各向异性的，其内部的微裂纹、孔隙等微观缺陷的产生都是随机分布的[26]。而不同缺陷对岩石力学特性的影响可能会有差异，这使得岩石强度的差异具有随机性，为了从细观尺度描述岩石的各向异性，采用Weibull统计分布理论来描述随机分布[27]。因此，岩石微单元破坏的概率密度函数可以表示为
$$ P(\varepsilon )=\frac{m}{F}\left(\frac{\varepsilon}{F}\right)^{m-1} \exp \left[-\left(\frac{\varepsilon}{F}\right)^{m}\right] $$ (9) 式中：m、F为分布函数的形状参数和尺度参数，可由试验数据拟合得到。
若将岩石单轴加载引起的损伤变量Dm定义为失效微单元数Nf与总微单元数N的比值，则可以得到
$$ \begin{array}{c} D_{{\rm{m}}} =\dfrac{N_{{\rm{f}}}}{N}=\dfrac{N \displaystyle\int_{0}^{F} \dfrac{m}{F}\left(\dfrac{\varepsilon}{F}\right)^{m-1} \exp \left[-\left(\dfrac{\varepsilon}{F}\right)^{m}\right] {\rm{d}} x}{N} =\\ 1-\exp \left[-\left(\dfrac{\varepsilon}{F}\right)^{m}\right] \end{array} $$ (10) 结合式(3)、式(8)和(10)最终得到钻井液弱化和单轴加载共同作用下泥页岩的总损伤变量为
$$ D_{{\rm{w}}}=1-\frac{E_{{{t}}}}{E_{0}} \exp \left[-\left(\frac{\varepsilon}{F}\right)^{{m}}\right] $$ (11) 基于连续损伤力学，将公式(11)代入式(7)表示泥页岩在钻井液弱化和单轴加载共同作用下的应力−应变关系，则有
$$ \sigma=E_{{{t}}} \varepsilon \, \exp \, \left[-\left(\frac{\varepsilon}{F}\right)^{m}\right] $$ (12) 如图5所示，在试验得到的泥页岩应力−应变曲线中存在孔隙压缩阶段，尤其在长时间的钻井液浸泡下更加明显；在该阶段随着应变的增加曲线斜率也在增大，曲线呈下凹型。为更准确地模拟泥页岩的应力−应变关系，需在模型中考虑孔隙压缩阶段。
在钻井液弱化和单轴加载共同作用下，泥页岩整体的应力−应变关系可以分为孔隙压缩阶段前后两段进行描述，因此假设应力−应变曲线中孔隙压缩阶段终点的应力、应变分别为σc、εc，则：
$$ \sigma = \left\{ \begin{array}{l} {E_{{t}}}\varepsilon \left\{ {1 - \exp \left[ { - {{\left( {\dfrac{\varepsilon }{{{F_1}}}} \right)}^{{m_1}}}} \right]} \right\},\left( {\varepsilon \leqslant {\varepsilon _{\rm{c}}}} \right)\\ {\sigma _{\rm{c}}} + {E_{\rm{t}}}\left( {\varepsilon - {\varepsilon _{\rm{c}}}} \right)\exp \left[ { - {{\left( {\dfrac{{\varepsilon - {\varepsilon _{\rm{c}}}}}{{{F_2}}}} \right)}^{{m_2}}}} \right],\left( {\varepsilon > {\varepsilon _{\rm{c}}}} \right) \end{array} \right. $$ (13) 式中：m1、F1分别为在孔隙压缩阶段，分布函数随钻井液浸泡时间
$ t $ 变化的形状参数和尺度参数；m2、F2分别为除孔隙压缩阶段外，分布函数随钻井液浸泡时间$ t $ 变化的形状参数和尺度参数。根据以往的研究，在单轴压缩试验的孔隙压缩阶段，岩样内部孔隙体积逐渐减小，原始微裂纹趋于闭合，导致该阶段微裂纹扩展不明显。此外，从统计损伤力学的角度认为岩石损伤是岩石内部微裂纹产生、扩展和合并的过程。因此，可以近似地认为在孔隙压缩阶段岩样没有损伤积累，在此阶段损伤变量可以视为常数。可得总伤害变量为
$$ D_{{\rm{w}}}=\left\{\begin{array}{l} 1-\dfrac{E_{{{t}}}}{E_{0}} ,\quad\left(\varepsilon \leqslant \varepsilon_{{\rm{c}}}\right) \\ 1-\dfrac{E_{{{t}}}}{E_{0}} \exp \left[-\left(\dfrac{\varepsilon-\varepsilon_{{\rm{c}}}}{F_{2}}\right)^{m_{{\rm{2}}}}\right], \quad\left(\varepsilon >\varepsilon_{{\rm{c}}}\right) \end{array}\right. $$ (14) 式(14)即为钻井液弱化和单轴加载共同作用下泥页岩的损伤变量。但由于其中m1、F1、m2、F2等参数还未确定，该结果还无法应用于泥页岩损伤的定量分析。已知在单轴压缩过程中应力-应变曲线的峰值强度点处的斜率为0，因此可以引入峰值强度来确定这些参数。假设峰值强度点的应力、应变分别为σp、εp，则代入式(13)得：
$$ \begin{array}{c} \left.\dfrac{{\rm{d}} \sigma}{{\rm{d}} \varepsilon}\right|_{\varepsilon=\varepsilon_{{\rm{p}}}}=E_{{\rm{t}}} \exp \left[-\left(\dfrac{\varepsilon_{\mathrm{p}}-\varepsilon_{{\rm{c}}}}{F_{2}}\right)^{m_{\mathrm{2}}}\right] -\\ E_{{\rm{t}}}\left(\varepsilon_{\mathrm{p}}-\varepsilon_{{\rm{c}}}\right) \exp \left[-\left(\dfrac{\varepsilon_{\mathrm{p}}-\varepsilon_{{\rm{c}}}}{F_{2}}\right)^{m_{\mathrm{2}}}\right] \dfrac{m_{2}}{F_{2}}\left(\dfrac{\varepsilon_{\mathrm{p}}-\varepsilon_{{\rm{c}}}}{F_{2}}\right)^{m_{2}-1}=0 \end{array} $$ (15) 解得：
$$ m_{2}=\frac{1}{\ln \left[E_{{\rm{t}}}\left(\varepsilon_{{\rm{p}}}-\varepsilon_{{\rm{c}}}\right) /\left(\sigma_{{\rm{p}}}-\sigma_{{\rm{c}}}\right)\right]} $$ (16) $$ F_{2}=\left(\varepsilon_{\mathrm{p}}-\varepsilon_{\mathrm{c}}\right) m_{2}^{\tfrac{1}{m_2}} $$ (17) 在式(13)中两应力−应变方程均通过孔隙压缩阶段终点(εp, σp)，且斜率相同。将该点分别代入两方程，求导并联立可得：
$$ \begin{array}{c} \left.\dfrac{{\rm{d}} \sigma}{{\rm{d}} \varepsilon}\right|_{\varepsilon=\varepsilon_{{\rm{c}}}}=-E_{{\rm{t}}} \exp \left[-\left(\dfrac{\varepsilon_{{\rm{c}}}}{F_{1}}\right)^{m_{1}}\right]\left[1-\varepsilon_{{\rm{c}}} \dfrac{m_{1}}{F_{1}}\left(\dfrac{\varepsilon_{{\rm{c}}}}{F_{1}}\right)^{m_{1}-1}\right] =\\ E_{{\rm{t}}} \exp \left[-\left(\dfrac{\varepsilon_{{\rm{c}}}-\varepsilon_{{\rm{c}}}}{F_{2}}\right)^{m_{\mathrm{2}}}\right]-E_{{\rm{t}}}\left(\varepsilon_{{\rm{c}}}-\varepsilon_{{\rm{c}}}\right) \exp \left[-\left(\dfrac{\varepsilon_{{\rm{c}}}-\varepsilon_{{\rm{c}}}}{F_{2}}\right)^{{m_{2}}}\right] \\ \dfrac{m_{2}}{F_{2}}\left(\dfrac{\varepsilon_{{\rm{c}}}-\varepsilon_{{\rm{c}}}}{F_{2}}\right)^{{m}_{\mathrm{2}}-1}=E_{{{t}}} \\[-20pt] \end{array} $$ (18) 由式(13)和式(18)解得：
$$ m_{1}=\left(1-\frac{1}{1-\dfrac{\sigma_{{\rm{c}}}}{\varepsilon _{{\rm{c}}} E_{{{t}}}}}\right) / \ln \left(1-\frac{\sigma_{{\rm{c}}}}{\varepsilon_{{\rm{c}}} E_{{{t}}}}\right) $$ (19) $$ F_{1}=\varepsilon_{{\rm{c}}}\left[-\ln \left(1-\frac{\sigma_{{\rm{c}}}}{\varepsilon_{{\rm{c}}} E_{{{t}}}}\right)\right]^{-\frac{1}{m_{1}}} $$ (20) 综上可知，钻井液弱化和单轴加载共同作用下泥页岩的损伤变量与钻井液经时间
$ t $ 浸泡后的弹性模量 Et、孔隙压缩阶段终点的应力σc和应变εc、峰值强度点的应力σp和应变εp有关。3.3 损伤模型验证及结果分析
为验证式(14)中损伤模型的合理性，将模型通过程序嵌入到MATLAB软件中，拟合得出了不同浸泡时间下，岩样在两种钻井液中的损伤−应变曲线，如图11所示。
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图 11 不同钻井液浸泡下泥页岩的应变−损伤曲线Figure 11. Strain-damage curves of mud shale under different drilling fluids immersion由图11可知由于浸泡环境及时间的影响，岩样的初始损伤不同。泥页岩在钻井液中浸泡时间越长，岩样的初始损伤值越大。在相同浸泡时间内，水基钻井液中的岩样比油基钻井液中的岩样初始损伤积累的更快；同样浸泡24 d后，油基钻井液中岩样的初始损伤为0.265，而水基钻井液中的岩样初始损伤高达0.392，比油基钻井液浸泡下的岩样高出了32.40%；充分说明水基钻井液对泥页岩结构的破坏作用更加明显。对岩样进行单轴压缩试验时，在孔隙压缩阶段泥页岩内部的微裂缝、孔隙逐渐减小至闭合，这一阶段内岩样损伤很小，假设其恒定为常数；随后在继续单轴加载过程中，岩样内原始微裂缝开始扩张，新的微裂缝开始分裂，岩样的损伤迅速积累和增长[28]；随着孔隙及微裂缝的开裂、扩展、分叉、再扩展，直至宏观裂纹出现，岩样内部结构被破坏，当岩样破坏完全时，其损伤变量接近1.0。
表2为不同钻井液浸泡下岩样的试验数据及模型参数。结合式(13)、式(14)分析，在孔隙压缩阶段，即(ε ≤ εc)时，形状参数m1的范围在1.146～1.318之间，总体变化不大，因此在该段岩石的力学性质由参数Et主导，又由式(1)、式(2)可知Et是由钻井液的种类及浸泡时间t所决定的，因此在孔隙压缩阶段更多表征出的是不同钻井液、不同浸泡时间对泥页岩力学特性的弱化规律，即初始损伤的影响；在其余阶段，即(ε > εc)时，形状参数m2的变化范围在1.684～8.097，变化幅度较大，因此该阶段所表现出的力学特性受钻井液弱化及单轴加载作用的耦合影响，而损伤的累积大部分由单轴加载提供，且形状参数m2越大对应的应变−损伤曲线越陡，损伤累积越快。
表 2 不同钻井液浸泡下岩样的试验数据及模型参数Table 2. Experimental data and model parameters of rock samples under different drilling fluids immersion浸泡体系 浸泡时间/d 试验数据 模型参数 σc /MPa εc / 10−2 σp /MPa εp /10−2 m1 F1 m2 F2 无 0 13.52 0.130 42.73 0.252 1.287 0.00228 8.097 0.00158 水基 8 14.66 0.155 29.28 0.253 1.318 0.00152 2.301 0.00141 水基 16 13.09 0.165 24.18 0.259 1.305 0.00276 1.924 0.00132 水基 24 8.61 0.185 18.58 0.276 1.146 0.00585 1.684 0.00124 油基 8 16.59 0.175 38.03 0.273 1.274 0.00319 6.577 0.00131 油基 16 15.35 0.165 29.36 0.254 1.318 0.00267 2.755 0.00129 油基 24 12.62 0.180 23.11 0.263 1.252 0.00351 2.198 0.00119 图12为水基钻井液和油基钻井液弱化作用下泥页岩损伤演化模型数据与试验数据的应力−应变曲线对比，由图可知本损伤本构模型能够有效描述在不同浸泡时间下岩样单轴压缩试验曲线的特征，且还原精度高达90%以上；同时本损伤模型还考虑了初始孔隙压缩阶段，使得模型曲线在孔隙压缩阶段的应力−应变曲线更加符合试验数据，大幅提高了模型的准确性。虽然损伤模型的拟合曲线在部分浸泡时间段内其峰后破坏阶段的跌落幅度与试验数据存在一定的差异，但整体跌落趋势一致，说明所建立的损伤模型对峰后破坏阶段也可以进行较好的描述。所以，上文建立的损伤本构模型较为全面的表征了泥页岩在钻井液弱化效应及单轴加载作用下岩样的应力−应变曲线特征。
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图 12 不同钻井液浸泡下试验与模拟结果的应力−应变曲线Figure 12. Stress-strain curves of experimental and simulated results under different drilling fluids immersion4. 结 论
1）在不同钻井液的浸泡作用下，泥页岩的抗压强度、弹性模量等力学特性均被削弱。与油基钻井液相比水基钻井液对岩样强度的弱化作用更加显著；经过24 d浸泡后水基钻井液中岩样抗压强度降低了56.51%，而油基钻井液中的岩样抗压强度降低了45.91%。在钻井液浸泡作用下岩样的力学特性由脆性向延性转化。
2）通过拟合不同钻井液弱化作用下泥页岩的力学参数变化趋势，分别得出了水基钻井液和油基钻井液浸泡后岩样的弹性模量Et关于浸泡时间变化的预测模型。
3）提出的钻井液弱化和单轴加载共同作用下泥页岩的损伤变量演化模型，通过不同钻井液浸泡下的弹性模量Et反映了不同钻井液对于泥页岩的损伤程度，同时结合Weibull统计分布理论推导的泥页岩损伤本构模型较好的还原了钻井液浸泡后单轴加载条件下的泥页岩全应力应变变化曲线。由损伤曲线可知，油基钻井液和水基钻井液的弱化作用对岩样的初始损伤随浸泡时间的增加而增大，且水基钻井液浸泡后的岩样初始损伤更大。
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图 2 煤样羟基官能团分峰拟合结果
Figure 2. Results of the hydroxyl functional group peak splitting fit for coal samples
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图 3 煤样各类型羟基形成氢键吸收峰面积
Figure 3. Absorption peak areas for the formation of hydrogen bonds by type of hydroxyl groups in coal samples
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图 4 煤样其他含氧官能团分峰拟合结果
Figure 4. Results of peak fitting for other oxygen-containing functional groups in coal samples
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图 5 其他含氧官能团吸收峰面积
Figure 5. Absorption peak areas of other oxygen-containing functional groups
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图 9 Zeta电位与接触角、镜质组反射率关系
Figure 9. Zeta potential versus contact angle, mirror group reflectance
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图 10 羟基官能团与接触角、Zeta电位关系
Figure 10. Hydroxyl functional groups in relation to contact angle and zeta potential
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图 11 接触角、Zeta电位与羟基官能团关系
Figure 11. Contact angle, zeta potential and hydroxyl functional group relationships
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图 12 其他含氧官能团与接触角、Zeta电位关系
Figure 12. Other oxygen-containing functional groups in relation to contact angle and zeta potential
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图 13 接触角、Zeta电位与其他含氧官能团的关系
Figure 13. Relationship between contact angle, zeta potential and other oxygen-containing functional groups
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图 14 亲水性官能团对煤样润湿性影响示意
Figure 14. Schematic of the influence hydrophilic functional groups on the wettability of coal samples
表 1 煤样煤质参数结果
Table 1 Coal quality parameter results for coal samples
% 煤样编号 工业分析 元素分析 镜质组反射率Ro,max Mad Aad Vad FCad Cdaf Hdaf Ndaf Odaf 屯堡(TB) 3.70 7.00 40.40 53.38 71.620 3.819 1.547 23.014 0.45 硫磺沟(LHG) 1.24 3.10 30.28 64.18 76.730 3.140 1.500 18.63 0.84 碱沟(JG) 1.41 1.60 41.41 56.54 76.200 3.738 1.518 18.544 0.53 石梯子西沟(STZ) 1.82 6.90 42.02 56.59 76.690 3.230 1.727 18.353 0.63 艾维尔沟(AWE) 0.34 11.62 20.19 70.30 75.990 4.317 2.011 17.682 1.48 
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