Simulation of methanol synthesis process with annual output of 1 million tons and investigation of influencing factors
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摘要:
甲醇是重要的基础化工原料之一，为了实现合成气制甲醇的高效利用，采用流程模拟软件Aspen Plus建立年产100万t甲醇模型。首先，在一定假设条件下，采用Aspen Plus建立基于平衡反应器的甲醇合成反应器模型，合成气采用粉煤加压气流床气化炉产生的煤气，对国内某年产100万t甲醇厂进行模拟，结果显示模拟结果与实际运行数据基本吻合，原料气与驰放气组成的设计值与实际模拟值组分绝对偏差在±2%以内，达到工业化模拟精度要求。在此模型基础上，探究了BGL气化炉所产生的合成气、固态排渣碎煤加压气化炉所产生的合成气在甲醇合成过程中循环比对甲醇产率的影响。结果表明，原料气H/C比均为2.05，BGL气化、固态排渣碎煤加压气化所产生的甲醇合成原料气吨甲醇有效气（CO+H2）消耗分别为2 247 Nm3和2 461 Nm3。2种原料气随着甲烷含量升高，原料气中的H2、CO、CO2的转化率降低，甲醇产率降低。在操作条件不变的情况下，随着循环比从1.5上升至5.0，甲醇产量呈现抛物线上升趋势，BGL气化原料气、固态排渣碎煤加压原料气在甲醇合成中只有循环比分别不低于2.00和4.93时，甲醇年产量才能达到100万t，压缩机功耗随着循环比提高而呈现线性上升的趋势。
Abstract:Methanol is one of the important basic chemical raw materials. In order to realize the efficient utilization of synthesis gas to methanol, the process simulation software Aspen Plus is used to establish a methanol model with an annual output of 1 million tons. Firstly, under certain hypothetical conditions, Aspen Plus is used to establish a methanol synthesis reactor model based on an equilibrium reactor. The synthesis gas is the gas produced by the pressurized pulverized gasifier. The simulation results of a domestic methanol plant with an annual output of 1 million tons show that the simulation results are basically consistent with the actual operation data. The absolute deviation between the design value composed of feed gas and purge gas and the actual simulation value is within ± 2%, the precision of industrial simulation is achieved. On the basis of this model, the influence of recycle ratio of syngas from BGL gasifier and syngas produced by solid slag discharge pulverized coal pressurized gasifier on methanol yield during methanol synthesis were explored. The results show that the H / C ratio of feed gas is 2.05, and the effective gas consumption ton of methanol synthesis feed gas produced by BGL gasification, solid slag removal and crushed coal pressurized gasification is
2247 Nm3 and2461 Nm3 respectively. With the increase of methane content in the two feed gases, the conversion of H2, CO and CO2 in the feed gas decreases, and the methanol yield decreases. Under the same operating conditions, as the circulation ratio increases from 1.5 to 5.0, the methanol output shows a parabola rising trend. Only when the circulation ratio of BGL gasification feed gas and solid slag removal crushed coal pressurized feed gas in methanol synthesis is not lower than 2.00 and 4.93 respectively, the annual methanol output can reach 1 million tons. The compressor power consumption shows a linear rising trend with the increase of the circulation ratio.-
Keywords:
- methanol synthesis /
- process simulation /
- syngas /
- cycle ratio /
- factor investigation
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0. 引 言
甲醇是重要的基础有机化工原料和有效的能源替代品，2021年中国甲醇产能为9 042万t，其中烯烃配套甲醇产能为3 025万t，甲醇总产量6 357万t，用于甲醇制烯烃（MTO/MTP）的约2 130万t，剩余甲醇产量为4 227万t，其中煤制甲醇约3 267万t[1]。甲醇是通过合成气中 CO、CO2在反应器催化床层中加氢的方法生产的。甲醇生产所使用的合成气来源广泛，最常见的有煤基合成气、天然气、煤层气和焦炉气等[2]。目前世界上具有大型低压甲醇生产工艺的主要公司和专利商有英国Davy公司、德国Lurgi公司、丹麦Topsoe公司等，其核心是甲醇合成反应器和催化剂，近年来国内对于甲醇装置规模化、大型化需求不断提高，使得甲醇反应器尺寸不断增大[3-4]。据报道，120万t/a和30万t/a的煤制甲醇装置相比，吨醇投资仅为76%，吨醇生产成本仅为79%，综合能耗也会显著降低，能量利用效率会更高[5]。近年来，由于煤化工行业的迅速发展以及市场对甲醇需求的日益增长，新建甲醇装置的规模越来越大，多在年产百万吨以上，一些装置达到180万t/a。对于规模如此巨大的生产装置，其技术路线的选择至关重要，一项好的工艺技术不仅可减少投资、节约能耗，还可使装置运行稳定、易于操作和维护[6]。
流程模拟是甲醇合成的重要研究手段之一，常用的流程模拟软件有Aspen Plus，PRO Ⅱ，Aspen HYSYS。期中Aspen Plus化工模拟系统由美国麻省理工学院于20世纪70年代后期研发，80年代初由美国Aspen Plus公司推向市场[7]。模拟甲醇合成过程的模型方法一般分为2种：反应平衡模型和反应动力学模型。前者是基于化学反应热力学，建模计算过程相对简单，需要作出相对比较多的假设，假设甲醇合成过程最终反应器都达到稳态平衡，该方法虽然不能真实反映甲醇合成反应器各段参数，但是反应热力学模型通用性较好；后者基于化学反应动力学模型，过程建模复杂，模拟计算结果与甲醇合成反应器参数有很强的关联性，反应器出口组成模拟更为精确，但是通用性较差。周密等[8]通过建立甲醇合成平衡反应器模型，物性方法采用BWRS状态方程，模拟计算结果与文献值较为接近，误差在工程允许的范围之内，计算结果能够很好地验证试验结果。朱颖颖等[9]基于Aspen Plus软件平台对生物质基合成气合成甲醇的热力学模型进行了模拟计算与分析，计算了不同温度、压力和初始组成下反应体系的平衡组成，及其对CO、CO2平衡转化率和甲醇平衡收率的影响。马宁[10]基于Aspen Plus软件建立甲醇合成2段反应器模型，分析了影响粗甲醇产量、碳转化率、粗甲醇含量及循环气压缩机功耗的因素。综上所述，采用流程模拟软件Aspen Plus模拟甲醇合成得到很好的验证和预测，采用热力学平衡模型可以研究不同原料组分，工艺参数对甲醇合成的影响。
影响工业甲醇产率的主要因素是催化剂的活性和热力学平衡的限制，在催化剂活性基本不变的条件下，热力学平衡显得尤为重要，对甲醇合成反应器设计和指导工业生产具有重要意义。笔者基于我国某年产100万t甲醇厂，在催化剂活性不变、空速不变、工艺不变基础上，采用Aspen Plus软件建立热力学平衡模型，在验证模型可靠性基础上，考察工艺参数对系统的影响。
1. 过程模拟
1.1 模型的建立
选择通用性较强的热力学平衡模型。首先作如下假设[11]：① 甲醇反应过程分为吸附、反应和分离个阶段，且均为稳态；② 忽略甲醇反应器内部传热和传质；③ 反应器内气体在反应器径向无温度和浓度梯度；④ 反应器压差恒定，无明显变化。Aspen Plus软件所带热力学平衡类反应器有2类：吉布斯反应器（RGibbs）和平衡类反应器（REquil）。吉布斯反应器主要用于反应不明确的情况下。甲醇合成反应的反应方程式比较明确，因此选用REquil Reactor模块，可以较准确地进行热力学计算。
在甲醇合成工艺流程中，甲醇反应器是核心设备，由于催化剂的作用，该反应器除了生成主产物甲醇外，还有若干副产物的生成，如少量的乙醇以及微量的醛、醚、酮及酯等。由于参与副反应的组分含量很少，因此笔者不考虑副反应产物的生成，在甲醇合成反应器内发生的化学反应只有3个，其中式（1）、（2）为独立的化学反应[12-13]。
$$2 \mathrm{H}_2+\mathrm{CO}=\mathrm{CH}_3 \mathrm{OH} $$ (1) $$3 \mathrm{H}_2+\mathrm{CO}_2=\mathrm{CH}_3 \mathrm{OH}+\mathrm{H}_2 \mathrm{O} $$ (2) $$\mathrm{H}_2+\mathrm{CO}_2=\mathrm{CO}+\mathrm{H}_2 \mathrm{O} $$ (3) 由于甲醇合成原料为气相组分，且生成物在200~250 ℃温度下为气体组分，采用状态方程进行计算，文献[14-16]中报道甲醇合成通常采用PR和SRK方程计算，而且结果非常接近[17]，本文采用PR 物性方法进行模拟。Aspen Plus建立甲醇合成模拟流程如下图1所示。模拟流程如下：合成气(101)与经过预热后二氧化碳气体(103)混合，送入离心式透平压缩机(C-101)，原料气体(104)与循环气体(112)混合。混合气(105)经过废热锅炉(E-102)预热，升温进入管壳式合成反应器(R-101)，在Cu-Zn-Al-V催化剂下，反应生成甲醇。催化剂在管内，反应热传给壳程的水，产生蒸汽进入汽包。出反应器的气体(107)经过废热锅炉(E-102)换热冷却，再经过换热器(E-103)继续冷却，冷凝的粗甲醇送入闪蒸罐(D-102)，分离出粗甲醇(113)，未凝气体一部分作为驰放气(114)去后续处理，另外一部分(111)经过压缩机(C-102)返回合成反应器作为循环气(112)。
为使甲醇合成反应能到达最优，甲醇合成一般对原料气的(nH2-nCO2) /(nCO+nCO2)的物质的量比（以下简称H/C比）有一定要求，一般认为2.05～2.10之间最合适[2]。同时，在甲醇合成过程中，惰性气体不参与反应，如果不排出一部分惰性气体，合成圈中的惰性气体会累积得越来越多，这样会降低有效气的浓度，降低催化剂的活性，排出的气体叫做驰放气。
1.2 模型的检验
表1为国内某年产100万t甲醇厂原料气和驰放气实际值与计算值对比。该甲醇厂原料气来源于粉煤加压气流床气化炉[18]，原料气设计负荷为275 692 Nm3/h，实际运行为291 217 Nm3/h，即实际负荷为设计负荷的105.63%。从表1中可以看出，驰放气实际值高于计算值，说明H2+CO+CO2的转化率略低于计算值，与表2结果一致。由于实际产能高于设计产能，但是原料气与驰放气组成的实际值与计算值比较接近，除N2绝对偏差为−1.93%，其他组分绝对偏差在±1%以内，达到了模拟精度要求。
表 1 设计值与实际模拟值组分对比Table 1. Comparison table of design value and actual simulation value参数 原料气 驰放气 实际值 计算值 偏差/% 实际值 计算值 偏差/% 流量/(Nm3·h−1) 291 217 291 217 5.63 8 381 7 046 −15.94 温度/℃ 30 30 0.00 40 40 0.00 压力/MPaG 3.05 3.02 0.98 0.5 0.5 0.00 CO2体积分数/% 0.50 0.69 0.19 2.63 3.57 0.94 CO体积分数/% 30.20 30.46 0.26 1.96 2.38 0.42 H2体积分数/% 68.30 68.68 0.38 68.04 68.77 0.73 CH3OH体积分数/% 0.00 0.00 0.00 0.54 0.39 −0.15 H2O体积分数/% 0.00 0.00 0.00 0.01 0.00 −0.01 N2体积分数/% 1.00 0.16 −0.84 26.82 24.89 −1.93 体积分数合计/% 100.00 100.00 0.00 100.00 100.00 0.00 表2为指标计算值与实际值比较结果，从表2中可以看出，原料气H/C比实际值为2.03，模拟值为2.04，相对偏差0.58%；单位吨甲醇有效气（CO+H2，以下同）消耗为2 162 Nm3有效气，模拟值为2 171 Nm3有效气，相对偏差为0.41%，与文献报道基本一致[19]；除了CO2转化率相对偏差为−3.79%，CO转化率、CO2转化率、CO+CO2转化率、H2+CO+CO2转化率相对偏差均控制在±1%以内。总体上模型精度达到要求，模型可以进行相关工艺参数的影响因素考察。
表 2 指标计算值与实际值对比Table 2. Comparison table of simulation value and actual value参数 实际值 计算值 相对偏差/% 原料气H/C比 2.03 2.04 0.58 单位甲醇有效气消耗/(Nm3·t−1) 2162 2171 0.41 循环比 1.67 1.67 0 CO转化率/% 99.74 99.75 0.01 CO2转化率/% 82.73 79.59 −3.79 H2转化率/% 96.51 97.13 0.65 CO+CO2转化率/% 98.55 98.45 −0.10 H2+CO+CO2转化率/% 97.16 97.56 0.40 2. 模拟结果及分析
2.1 原料气组分对甲醇合成的影响
考察改变原料气组分[20-21]的变化对甲醇合成的影响。分别采用BGL气化技术（简称“BGL气化”）、固态排渣碎煤加压气化技术（简称“碎煤加压气化”）产生的合成气作为甲醇合成原料。同样年产甲醇100万t，模拟原料气和驰放气组分见3，从表3中可以看出，BGL气化、碎煤加压气化所产生的粗煤气经过净化后，甲醇合成原料气流量呈现上升趋势，其中甲烷含量分别为7.20%和16.96%。驰放气流量亦呈现上升趋势，驰放气中甲烷体积分数分别为45.17%和61.35%，原因为甲烷含量偏高，导致甲醇合成有效气的转化率降低。
表 3 甲醇合成原料气和驰放气组分计算对比Table 3. Simulation comparison table of methanol synthesis feed gas and purge gas components参数 BGL气化 碎煤加压气化 原料气 驰放气 原料气 驰放气 流量/(Nm3·h−1) 303328 43547 361312 98026 温度/℃ 20 38 20 38 压力/MPaG 2.90 7.53 2.90 7.53 CO2体积分数/% 0.53 1.64 2.66 3.84 CO体积分数/% 29.21 7.69 23.61 4.21 H2体积分数/% 61.82 37.08 56.55 29.17 CH3OH体积分数/% 0.00 0.84 0.00 0.88 H2O体积分数/% 0.08 0.00 0.00 0.01 Ar体积分数/% 0.09 0.58 0.00 0.00 N2体积分数/% 1.06 6.99 0.15 0.55 CH4体积分数/% 7.20 45.17 16.96 61.35 合计体积分数/% 100.00 100.00 100.00 100.00 表4为不同气化炉所产合成气模拟甲醇值指标表，从表4可以看出，原料气H/C比均为2.05，BGL气化、碎煤加压气化所产生的甲醇合成原料气的吨甲醇有效气消耗分别为2 247 Nm3和2 461 Nm3。结合表3可以看出，随着原料气中甲烷含量升高，甲醇合成过程驰放气排放量增大，导致单位吨甲醇有效气消耗增大。碎煤加压气化所产生的甲醇合成原料气H2+CO+CO2转化率为87.65%，低于BGL气化所产生的甲醇合成原料气H2+CO+CO2转化率，是由于碎煤加压气化所产生的甲醇合成原料气中CO 和H2分压相对较低所致。与表2相比，BGL气化、碎煤加压气化原料气优化后循环比分别为2.00和4.93，表明其他操作条件不变，由于原料气中甲烷含量上升，降低了有效气合成分压，使得原料气中的H2+CO+CO2总的转化率降低，不利于甲醇产量提高。
表 4 不同组分合成气模拟甲醇值指标表Table 4. Index of simulated methanol value of syngas produced by different gasification参数 BGL气化原料气 碎煤加压气化原料气 原料气H/C比 2.05 2.05 单位甲醇有效气消耗/（Nm3·t−1） 2247 2461 循环比 2.00 4.93 CO转化率/% 96.13 95.25 CO2转化率/% 17.94 48.23 H2转化率/% 91.30 86.33 CO+CO2转化率/% 94.74 90.49 H2+CO+CO2转化率/% 92.42 87.65 2.2 循环比考察
循环比是指反应的循环气量与原料气总量的体积比，是甲醇合成流程中重要的参数之一，对整个甲醇合成产率的变化过程有较大影响。循环比的大小会直接影响原料气转化率、消耗，驰放气排放量和组成，以及粗甲醇的产量与质量。为了研究循环比对甲醇产率的影响，采用Aspen Plus软件模拟了在固定其他操作条件不变的情况下，考察循环比对合成气组分转化率、甲醇产率和压缩机功耗的影响。图2为原料气组分在甲醇合成中转化率随循环比变化趋势。从图2可以看出，随着循环比从1.5上升至5.0，CO的转化率、H2的转化率均呈现小幅上升的趋势，CO2的转化率上升更为明显。BGL气化原料气（图2a）组分CO+ H2 +CO2的转化率高于碎煤加压气化原料气（图2b）组分CO+ H2 +CO2的转化率。结果表明，增大循环比，有利于原料气转化生成甲醇；原料气中甲烷含量越高，CO+ H2 +CO2的转化率随循环比增加越明显。
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图 2 气化原料气组分在甲醇合成中转化率随循环比变化趋势Figure 2. Trend of conversion rate of synthesis gas components produced by gasification with circulation ratio in methanol synthesis图3为原料气组分在甲醇合成中甲醇产量及压缩机功率随循环比变化趋势。从图3可以看出，随着循环比从1.5上升至5.0，甲醇产量呈现抛物线上升趋势。回归后的多项式方程分别为式（4）、式（5）：
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图 3 不同原料气在甲醇合成中甲醇产量及压缩机功率随循环比变化趋势Figure 3. Trend chart of methanol output and compressor power with circulation ratio in methanol synthesis of different feed gas$$y=-421.78 x^2+4\;176.6 x+118\;415 \quad R^2=0.992\;9 $$ (4) $$y=-660.35 x^2+7\;178.1 x+105\;673 \quad R^2=0.997\;3 $$ (5) 式中：y为甲醇产量；x为循环比；经过抛物线相关性检查得到的相关系数R²接近1，近似抛物线关系。结合表4，要想维持甲醇年产量在100万t，循环比需要分别不低于2.00和4.93。压缩机功率随着循环比上升呈现直线上升的趋势。回归后的线性方程分别为式（6）、（7）：
$${\textit{z}}=966.43 x+17\;510 \quad R^2=0.999\;9 $$ (6) $${\textit{z}}=1\;164.6 x+21\;091 \quad R^2=1 $$ (7) 式中：z为压缩机功率。经过线性相关性检查得到的相关系数R²分别为
0.9999 、1，为线性关系。结果表明，增大循环比，有利于甲醇产率的提高，同时需要提高压缩机功耗。这主要原因为随着循环比增大，一方面提高了原料气反应的转化率，使得甲醇产量与碳转化率提高；另一方面，随着循环比的增大，循环量增加，入塔气浓度降低，在催化剂活性位没有增加情况下，导致反应速度降低 [10]。3. 结 论
1） 利用Aspen Plus软件建立了粉煤加压气流床气化炉所产原料气年产100万t甲醇合成模拟流程图，模拟结果与实际值吻合较好，并将该模型用于BGL气化原料气、固态排渣碎煤加压气化原料气在甲醇合成中的研究。
2） 考察了不同气化炉所产合成气组分变化对甲醇合成的影响。结果表明原料气中甲烷含量升高降低了有效气合成分压，使得原料气中的H2+CO+CO2总的转化率降低，甲醇产率降低。
3） 在操作条件不变的情况下，考察循环比对甲醇产率和压缩机功耗的影响。结果表明，BGL气化原料气、碎煤加压气化原料气在甲醇合成中只有循环比分别不低于2.00和4.93，甲醇年产量才能达到100万t，压机所功耗随着循环比提高均呈现直线上升的趋势。
4） 文中甲醇合成流程模拟影响因素考察只是基于甲醇合成模型的模拟结果，没有考虑催化剂活性改变、反应器结构改变、空速的改变、工艺改变对模型的影响，需要在进一步研究过程中考虑。
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图 2 气化原料气组分在甲醇合成中转化率随循环比变化趋势
Figure 2. Trend of conversion rate of synthesis gas components produced by gasification with circulation ratio in methanol synthesis
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图 3 不同原料气在甲醇合成中甲醇产量及压缩机功率随循环比变化趋势
Figure 3. Trend chart of methanol output and compressor power with circulation ratio in methanol synthesis of different feed gas
表 1 设计值与实际模拟值组分对比
Table 1 Comparison table of design value and actual simulation value
参数 原料气 驰放气 实际值 计算值 偏差/% 实际值 计算值 偏差/% 流量/(Nm3·h−1) 291 217 291 217 5.63 8 381 7 046 −15.94 温度/℃ 30 30 0.00 40 40 0.00 压力/MPaG 3.05 3.02 0.98 0.5 0.5 0.00 CO2体积分数/% 0.50 0.69 0.19 2.63 3.57 0.94 CO体积分数/% 30.20 30.46 0.26 1.96 2.38 0.42 H2体积分数/% 68.30 68.68 0.38 68.04 68.77 0.73 CH3OH体积分数/% 0.00 0.00 0.00 0.54 0.39 −0.15 H2O体积分数/% 0.00 0.00 0.00 0.01 0.00 −0.01 N2体积分数/% 1.00 0.16 −0.84 26.82 24.89 −1.93 体积分数合计/% 100.00 100.00 0.00 100.00 100.00 0.00 
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表 2 指标计算值与实际值对比
Table 2 Comparison table of simulation value and actual value
参数 实际值 计算值 相对偏差/% 原料气H/C比 2.03 2.04 0.58 单位甲醇有效气消耗/(Nm3·t−1) 2162 2171 0.41 循环比 1.67 1.67 0 CO转化率/% 99.74 99.75 0.01 CO2转化率/% 82.73 79.59 −3.79 H2转化率/% 96.51 97.13 0.65 CO+CO2转化率/% 98.55 98.45 −0.10 H2+CO+CO2转化率/% 97.16 97.56 0.40
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表 3 甲醇合成原料气和驰放气组分计算对比
Table 3 Simulation comparison table of methanol synthesis feed gas and purge gas components
参数 BGL气化 碎煤加压气化 原料气 驰放气 原料气 驰放气 流量/(Nm3·h−1) 303328 43547 361312 98026 温度/℃ 20 38 20 38 压力/MPaG 2.90 7.53 2.90 7.53 CO2体积分数/% 0.53 1.64 2.66 3.84 CO体积分数/% 29.21 7.69 23.61 4.21 H2体积分数/% 61.82 37.08 56.55 29.17 CH3OH体积分数/% 0.00 0.84 0.00 0.88 H2O体积分数/% 0.08 0.00 0.00 0.01 Ar体积分数/% 0.09 0.58 0.00 0.00 N2体积分数/% 1.06 6.99 0.15 0.55 CH4体积分数/% 7.20 45.17 16.96 61.35 合计体积分数/% 100.00 100.00 100.00 100.00
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表 4 不同组分合成气模拟甲醇值指标表
Table 4 Index of simulated methanol value of syngas produced by different gasification
参数 BGL气化原料气 碎煤加压气化原料气 原料气H/C比 2.05 2.05 单位甲醇有效气消耗/（Nm3·t−1） 2247 2461 循环比 2.00 4.93 CO转化率/% 96.13 95.25 CO2转化率/% 17.94 48.23 H2转化率/% 91.30 86.33 CO+CO2转化率/% 94.74 90.49 H2+CO+CO2转化率/% 92.42 87.65
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